JUS standardizacija

5:23

5.24

O uzimanju uzoraka sastavlja se zapisnik u tri istovetna primerka koja potpisuju lica koja su uzimala uzorke. Zapisnik mora da sadrži sve podatke navedene u tački 5.14, kao i opis načina uzimanja uzoraka i eventualno druga korisna zapažanja. Po jedan primerak uzorka sa zapisnikom zadržavaju kupac i isporučilac, a treći uzorak sa zapisnikom se čuva za slučaj spora i to na mestu koje sporazumno odrede zainteresovane strane. Spornu analizu vrši laboratorija koju zajednički izaberu zainteresovane strane. Rezultati tog ispitivanja su obavezni za obe sporne strane.

Ispitivanje Određivanje sadržaja BaS

Izmeri se 2,5 p uzorka, stavi u čašu zapremine 100 ml, dođa oko 50 ml destilovane vode, prokuva, ohladi i kvantitativno profiltruje kroz porcelanski lončić za filtriranje, koji se prethodno izmeri; talog u lončiću se ispere sa oko 150 ml pro» kuvane destilovane vode. Talog se čuva za određivanje barijumsulfata i nečistoća (prema tački 5.23 ovog standarda), a filtrat služi za određivanje sadržaja barijumsulfida (prema tački 5.22). . |

Celokupan filtrat, dobiven prema tački 5.21 ovog standarda prenese se u normalni balon zapremine 250 ml. i dopuni prokuvanom destilovanom vodom do znaka mere. Zatim se pipetom izmeri 25 ml ovog rastvora i prenese u erlenmajer zapremine 250 ml i titruje sa 0,1 n rastvorom sumporne kiseline uz indikator metiloranž, do pojave žuto-crvene boje.

1 ml 0,1 n H»SOu odgovara :0,00847 p. BaS Sadržaj barijumsulfida izračunava se prema sledećem obrascu:

a>x0,008471 x 10 x 100 % BaS = (g1), 7 G uze d gde je: a = broj ml 0,1 n rastvora H»SO+ upotrebljenih za titrisanje, G = težina izmerenog uzorka u pondima.

Ova metoda se upotrebljava u slučaju ako uzorak ne sadrži druge barijumove soli rastvorijive u vođi. Ako su takve soli prisutne, primenjuje se sledeća jodometrijska metoda.

25 ml rastvora dobivenog prema tački 5.22 prenese se pipetom u erlenmajer zapremine 250 ml, doda 25 ml 0,1 n rastvora joda i titruje sa 0,1 n rastvorom natrijumtiosulfata. Iz upotrebljenog broja ml 0,1 n rastvora natrijumtiosulfata, odnosno 0,1 n rastvora Joda, izračunava. se sadržaj barijumsulfida. : i .

1 ml 0,1 n rastvora joda odgovara 0,008471 p BaS Sadržaj barijumsulfida izračunava se prema sledećem obrascu: a>»0,008471 x 10x 100

% BaS = —-} ———__ (go), G | |

gde je:

a = broj ml 0,1 n rastvora Joda,

G = težina izmerenog uzorka u pondima.

Određivanje barijumsulfata i nečistoća

Talog u lončiću za filtriranje, dobiven prema tački 5.21 ovog standarda, osuši se u sušnici na 105"C, zatim žari, ohladi i meri. Sadržaj barijumsulfata i nečistoća izračunava se prema sledećem obrascu:

b>x100 9 BaSO4—nečistoća = —-— _ (82), G gde je: b = težina žarenog ostatka u pondima, G = težina izmerenog uzorka u pondima. Određivanje sadržaja vlage

U sud za merenje sa brušenim zapušačem, poznate težine, izmeri se oko 5 p ispitivanog uzorka i suši u sušnici 2 sata na 105"%C, ohladi u eksikatoru ı meri.

Sadržaj vlage izračunava se prema sledećem obrascu: j Gi—G» % vlage = - ——— X 100 (g;j), G gde je: G = težina izmerenog uzorka,

Gi = težina posude sa uzorkom pre sušenja, G» = težina posude sa uzorkom posle sušenja.