JUS standardizacija
STANDARDIZACIJA DK 661. 862. 22: 546. 723
Ispitivanje tehničkog aluminijumoksida JUS Predlog br. 7277 ODREĐIVANJE SADRŽAJA GVOŽĐA. H.B8.059 FOTOMETRIJSKA METODA ! 1967.
Testing of tehnical altminiumoxide. Determination of iron content. Photometric method
Krajnji rok za dostavljanje primedbi: 1. decembar 1967.
1 Predmet standarda
Ovaj standard opisuje metodu za fotometr jsko ođređivanje sačržaja gvožđa u tehničkom aluminijumoksidu.
2 Područje primene
Ova metoda se primenjuje za određivanje sadržaja gvožđa, izraženog kao Fe>O, većeg od 0,005%.
3 Princip metode
Princip metode se sastoji u prethodnoj redukciji trovalentnog gvožđa pomoću amonijumhidroksihloridđa, zatim u obrazovanju kompleksa dvovalentno gvožđe-ortofenantrolin (pH sredine 3,5 i 4,2) i fotometrijskom merenju na talasnoj dužini oko 510 nm.
4 Aparatura
Za određivanje po ovoj metodi upotrebljava se normalan laboratorijski pribor, zatim pH-metar snabdeven staklenom elektrodom, spektrofotometar ili elektrofotometar.
5 Potrebne hemikalije
— Amonijumhidroksihlorid, 1%-ni rastvor pripremljen na sledeći način: Rastvori se 10 g amonijumhidroksihlorida (NH»OH . HCI) destilisanom vodom i razblaži do 1000 ml;
— orto-fenantrolinhidrohlorid, 0,25%-ni rastvor pripremljen na sledeći način: rastvori se 2,5 g orto-fenatrolinhidrohlorida (CixxHy,N- . HCI . H+,O) destilisanom vodom i razblaži do 1000 ml;
— pufer-rastvor, pripremljen na sledeći način: rastvori se 272 g natrijumacetata (CH3COONa . 3H»5O) u oko 500 ml destilisane vode, doda se 240 ml 17,4 n glacijalne sirćetne kiseline (CH3COOH), i razblaži do 1000 ml;
— natrijumacetat, 50%-ni rastvor pripremljen na sledeći način: razblaži se 50 g natrijumacetata (CH3COONa . 3H5O) destilisanom vodom i razblaži do 100 ml:
— sirćetna kiselina, rastvor 17,4 n, pripremljen na sledeći način: razblaži se 500 ml sirćetne kiseline (CHaCOOH) destilisanom vodom i dopuni do 1000 ml;
— etalonski rastvor gvožđa, koji sadrži 0,20 g// Fe2Oy; rastvor se može pripremiti jednim od sledećih načina:
a — Izmeri se 0,982 g gvožđa (II) — amonijumsulfata (NHa)) Fe (SO) . 6H»O, sa tačnošću 0,001 g, prenese u čašu pogodne zapremine i rastvori destilisanom vodom; dobijenom rastvoru se doda 20 ml sumporne kiseline (1,84), prenese pažljivo u merni balon zapremine 1000 ml i razblaži do oznake;
b — Izmeri se 0,20 g. gvožđa (II{I) — oksida (Fe>O), sa tačno 0,C01 g, prethodno žarenog, na temperaturi 600% i ohlađenog u eksikatoru; stavi se u čašu zapremine 100 ml, doda 10 ml hlorovodonične kiseline (1,18), ilagano zagreva do potpunog rastvaranja; ostavi se da se ohladi, a zatim se pažljivo prenese u merni balon zapremine 1000 ml i razblaži destilisanom vodom do oznake; ı —
1 ml ovog rastvora sadrži 0,2 mg Fe2Oy.
— etalonski rastvor gvožđa, koji sadrži 0,010 g// Fe>Os, pripremljen na sledeći način: uzme se 50 ml etalonskog rastvora gvožđa (a), prenese u merni balon zapremine 1000 ml i razblaži do oznake; 1 ml ovog etalonskog rastvora sadrži 10 g Fe»Oxa; rastvor se mora pripremiti neposredno pre upotrebe.