JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA

Md] [52] 4] |] 257

4] 24] 5.251

5257;

5.26

Određivanje specifične težine

Specifična težina azotne kiseline, tehničke, koncentrovane, određuje se direktnim merenjem pomoću areometra za specifične težine na 15* /4"C u koji je ugrađen termometar. Za merenje specifične težine na temperaturi višoj ili nižoj od 15"C vrši se korigovanje pročitane specifične težine na taj način što se za temperature iznad 15"C na rezultat pročitan na areometru dodaje korekcija. iz tabele navedene u ovom standardu, a za temperature ispod 15"C — oduzima.

Određivanje suvog ostatka posle isparavanja

Izmeri se 100 ml kiseline koja se postepenim dodavanjem u manjim partijama u tariranu porcelansku zdelicu podesne zapremine na vodenom kupatilu isparava do suva. Zatim se ostatku u zdelici doda 20 ml destilovane vode i ponovo isparı do suva. Ovo se ponovi Još dva puta. Zatim se zdelica sa ostatkom suši u sušnici najmanje 30 minuta na temperaturi 120%C, ohladi u eksikatoru i meri.

Sadržaj suvog ostatka u ispitivanoj kiselini izračunava se prema sledećem obrascu:

G G suvi ostatak/= x 100=100 x ~ ~

|| i

gde Je G = težina suvog ostatka dobivenog od isparenih 100 ml kiseline u pondima, = specifična težina ispitivane kiseline određena prema tački 5.22 ovog standarda.

Određivanje sadržaja sulfata (metodom upoređivanja)

Izmeri se 15 p, odnosno 10,7 do 11,4 ml (zavisno od specifične težine) uzorka azotne kiseline, prenese u porcelansku zdelicu, doda 0,5 p Na»COxy u čvrstom stanju i ispari do suva na vodenom kupatilu. Suvi ostatak u zdelici se rastvori u 10 ml destilovane vode, i ukoliko je rastvor alkalarn, neutrališe se koncentrovanom HCI, a zatim filtruje. Dobivenom filtratu se doda 0,2 ml koncentrovane HCI i kvantitativno preruči u normalni balon od 1000 ml, dopuni destilovanom vodom do znaka mere i dobro izmeša. Od tako pripremljenog rastvora pipetom se izuzme 15 ml, stavi u čašu što je moguće manje zapremine, tome doda 2,5 ml vodenog rastvora barijumhlorida p. a. 1:10, dobro promeša i ostavi da sto Ji najmanje jedan sat.

Pripremanje rastvora za upoređivanje 0,5 p čistog Na»COxy p. a. rastvori se u 5 ml destilovane vode, pažljivo neutrališe koncentrovanom HCI, a zatim zakiseli sa 0,2 ml koncentrovane HCI. Zagrevanjem ovog rastvora do ključanja odstrani se iz rastvora ugljendioksid. Posle hlađenja rastvoru se doda 4,5 ml razblaženog osnovnog rastvora natrijumsulfata (ROR), dopuni do 15 ml, prenese u čašu iste zapremine i istog oblika kao gore, tome doda 2,5 ml vodenog rastvora barijumhlorida p. a. 1:10, dobro promeša i ostavi da stoji najmanje jedan sat.

Zamućenje ovog rastvora za upoređivanje mora biti jače nego što je zamućenje rastvora dobivenog prema tački 5.241.

Pripremanje osnovnog rastvora natrijumsulfata (OR). Izmeri se tačno 3,35 p kristalnog natrijumsulfata — Na-SO. 4 1OH»O i rastvori u normalnom balonu od 1000 ml destilovanom vodom. 1 ml OR rastvora sadrži 0,001 p SO. Ovaj rastvor mora da se obnavlja svakih šest meseci. -

Pripremanje razblaženog osnovnog rastvora natrijumsulfata (ROR). Izmeri se pipetom 10 ml rastvora OR i razblaži destilovanom vodom u normalnom balonu od 1.000 ml zapremine.

i ml rastvora ROR sadrži 0,00001 p SO.

Rastvor ROR se priprema neposredno pre upotrebe, jer je nestabilan u toj koncentraciji.

Određivanje sadržaja hlorida (metodom upoređivanja) Izmeri se pipetom 4 ml uzorka azotne kiseline (oko 5,5 p) i razblaži destilovanom vodom u normalnom balonu od 1000 ml zapremine do znaka mere. Od tako razblaženog rastvora pipetom se izmeri 40 ml, preruči u čašu podesne zapremine i doda 1 ml 0,1 n rastvora srebronitrata (AENOy D. a). Zamućenje koje pri tome nastaje mora biti slabije od onoga koje nastaje kada se pomeša:

2 ml razblaženog osnovnog rastvora ROR,

1 ml koncentrovane HNOy p. a.,

37 ml destilovane vode (bez hlorida), 1 ml 0,1 n rastvora AgNOyj.

Osnovni rastvor natrijumhlorida (OR) priprema se rastvaranjem 1,65 p čvrstog: NaCI p. a. u normalnom balonu od 1000 ml u destilovanoj vodi ı dopuni do znaka mere. 1 ml rastvora OR sadrži 0,001 p CI.

Razblaženi osnovni rastvor natrijumhlorida (ROR) priprema se razblaživanjem destilovanom vodom 10 ml rastvora OR u normalnom balonu od 1000 ml zapremine; 1 ml rastvora ROR sadrži 0,00001 p CI.

Određivanje sadržaja azotaste kiseline kao N-»)O,a

U porcelansku zdelicu pogodne zapremine stavi se 10 ml 0,1 n rastvova KMnOxu, razblaži sa 250 ml destilovanc vode, zakiseli sumpornom kiselinom (p. a.) i zagreje na 50%C.

Iz birete, koja je prethodno isprana kiselinom koja se ispituje, i čijije vrh uronjen u rastvor KMnOy, dodaje se kap po kap kiseline do nestanka crvenkaste boje rastvora KMnOyu. 10 ml 0,1 n rastvora KMnOy odgovara 0,04601 p N-Ou. Sadržaj azotaste kiseline, računato kao N»Ou u ispitivanoj kiselini, izračunava se po sledećem obrascu: