JUS standardizacija

110

61

kod 103" do 105" C, kroz jedan sat, izmeri se dobijeni glicerin, Ako je 'zmereno a grama glicerina, onda 1 litar sirćeta sadrži '"100.a gr 9

glicerina

DOKAZIVANJE BOJADISANJA SIRĆETA ANILIN- ·

SKIM BOJAMA

10 mil sirćeta sa dodatkom nekoliko kapi rastvora kalhijum bisulfita, zagrejava se kroz 10 minuta n Kipućoj vodenoj kupelji sa belom vunom, s koje je prethodno eterom olstranjena mast. Kod prisustva anilimskih boja, vuna će bili poste pranja jasno obojena. Žućkasto obojadisanje može nastati od voćnog sirćeta ili od karmela, smeđe crveno bojadisanje od boje crvenog Vma. Ova se boja amonijakom menja u zelen|B koja se kod ispiranja sa vodom više ne pojav'ljuje. DOKAZIVANJE PRISUSTVA SIRĆETA DOBIJENOG SIRĆETNIM VRENJEM

Vinsko i voćne sirće sadrže acetil-metil-karbinol, a sVe Vrste sirćeta dobijene sirćelnim vrenjem, hlapljive materije koje reduciraju „Fehlimgov rastvor. Te se materije utvrđuju tako, da se 25 ml sirćeta neutralizuje sa natrijevom lužinom, dopuni do 37,5 ml vodom, te se od toga predestiliše 25 ml. o

Taj se destilat na poznafi mačin taloži F ehlingovim.

rastvorom. Ostatku destilacije dodaje se 25 ml vode, te se ponovno desiliše 95 mi i haloži kuvanjem sa Ear ya rastvorom. To se ponovi i po treći put.

osle dužeg stezanja na običnoj temperaturi u zalvorenim staklenim sudovima daju gore spomenute supstance najdalje za 94 sala crveni taloz bakrenog oksida. Vinsko sirće daje preko 0,933 srama bakrenog oksida.

DOKAZIVANJE PRISUSTVA SIRĆETNE KISELINE DOBIJENE SUVOM DESTILACIJOM DRVA PO PRISUSTVU MRAVLJE KISELINE

Sirćelna kiselna dobijena suvom destilacijoem drva sadrži uvek male količine mravlje kiseline. Mrav] ja. kiselina reducira se metalnim magnezijumom u kiselom rastvoru na formaldehid, koji sa rastvorom gvozdenog hlorida u mleku daje ljubičastu boju. 100 ml s'rćeta podvrgne se deslilaciji posle dodatka 10 grama kuhnjske soli i 0,5 gr vinske ikiseline. 75. ml se predestilše. Količini od 5 ml destilata doda se 2? ml svežeg mleka i 7 ml sone kiseline spec. težine 1,194. Pre dodavanja sona se kiselina =repariše dodatkom od 0,9 ml 10% rastvora gvozdenog hlorida na 100 ml sone kiselime. Tečnost se zagrejava u širokoj zdelici ı jako kuva | minut. U prisustvu formaldehida nastaje ljiubiIčasto bojadisanje. Mleko {ireba pre reakcije ispitati na sadržaj formaldehida. Osma toga freba se uveriti dodatkom formaldehida, da li ovo mleko daje reakciju sa gvozdenim h'oridom.

70 ml destilata upolrebi se za dokazivamje mravlje kiseline, te mu se doda 10 ml normalne lužine. Ova se tečnost u vodenoj kupelji 'spari do suvoga. Ako je ispitivanje na formaldehid ispalo pozitivno, zagrejava se sušina | sat ma 130'C a zatim se rasvori u dalje spomenutoj tečnosli: ako nema formaldehida sušina se odmah raslvori u sledećoj tečnosti: 10. ml destilisane, vode i 5 ml sone kiseline spec. fežine 1.94. Ova sa tečnost zatim ulije u malu tikvicu i pokrije satnim slaklom, le se povremeno dodaje slrugotina magnez ja, ukupno 0,5 grama. Pošto je magnezij delovao 2 sala, odlije se 5 ml u široku zdelicu, te poslupi po gornjem propisu za dokazivanje formaldehida.

KVANTITATIVNO ODREĐIVANJE MRAVLJE KISELINE

Za odredivanje mravlje kiselme potreban je aparat, saslavljen iz razvijača pare, 2 likvice za destilaciju sadržaja 500 m) sa ravnim dnom i dugim grlom i hladila. Dovodna cev ız razvijača pare u prvu bocu za

z

~

STANDARDIZACIJA

destilaciju ide do dna i ma kraju je sužena. Veza izmedu prve i druge boce za destilaciju ide preko cevisa kuglom, a veza između druge boce za destilaciju i hladila ide na isti način. Dovod pare iz prve u drugu tikvicu za destilaciju ide kroz cev, koja je na dnu zatal jena, a jedan milimelar iznad dna udaljeno je wu obliki lkerata 4 cevčice, kroz koje izlazi para. Ova. cev ide do dna druge boce. U prvu bocu za destilaciju dolazi 100, ml sirćeta. U drugu bocu za destilaciju stavi se u 100. ml vode, toliko kalcijevog karbonata da bude za 9 grama više od količine, koja je potrebna za neutralzaciju hiapljivih kiselina. \U drugoj tikvici zaosfaju sve hlapljive kiseline, koje su jače od ugljene kiselme. Počne sa sa zagrejavanjem druge iikvice za destilaciju, pa dok sadržaj zavri, treba da je i voda u razvijaču, pare u Vrenju, tako da se može započefi sa uvođenjem pare u prvu bocu za destilaciju, a iz ove preko druge boce u hladilo. Plamen ispod prve i onaj ispod druge boce ireba tako regulisati, da volumeni u ovim posudama ostanu do kraja destilacije isti. Kada je za paru ulrošeno 19200 ml vode, desllacija je završena. Sadržaj druge boce filtrira se kvantitativno, a ftaloz kalcijevog karbonata ispere se vrućom vodom. Filtrat se kliva tolko, da kod prisutnosti od 100 ml mravlje kiseline bude volumen 50—100 ml, a kod veće količine DTrODOTcionalno veći. Ovom fiHratu, koji treba da bude u Ertenmayerovoj tikvici, dodaje se 3—5 grama matrijevog acetata i 2 grama nafirijevog hlorida, te ž'vm hlorid (sublimata) najmanje 15 puta veću količinu od količine mravlje kiseline. Sublimat se dodaje u vodenom rastvoru, koji se pr prema po sledećem propisu: 100 grama HgCl ı 30 crama NaCI rastvor: se u vodi i volumen dopuni do 1 litra. Tako pripremljen rastvor stavlja se u Erlenmayerovu tikvicu sa filtratom. Tikvica se zatvori sa probušenim čepom, u kojem se nalazi 30—0 cm duga cev, spusti se do grla u vođenu kupelj, koja vri 9 sata. Istaloženi kalomel prenese se u lončić za filtriranje, te se pod vacuumormi ispere najpre dobro sa vrućom vodom, zatim s alkoholom i na ikraju sa eterom. Talog se suši kod 105" C do konstantne težine, a meri se u zalvorenoj posudic: za merenje zajedno s lončićem za filtraciju.

Ako je u sirćetu prisutna summporasta kiselina, ireba

je otstramiti, te se filirat od krečnog faloga ukuvava n na oko 100 ml, a ovome se dodaje 5 ml S 7 lužine i

s ml 37%-tnog vodonik-superoksida te se pusti da stoji kod sobne temperature 4 sata. Pri tome sumiporasta kise?na potpuno woksidira, a mravlja kiselina osla je nepromenjena. Suvišak vodonik-superoks:da otstrani se sveže istaloženim, živinim oksidom. Taj se priprema tako. da se zagreje nafrijeva lužina do vrenja, a u nju ulije manja ikolična rastvora živinog: hlorida, a faloz se dekantiranjem i ispirajući iva dobro, skupi na filteru. Živinoe oksida se dodaje toliko. da poste prestanka razvijanja gasa. dno ostaje još delimično crveno. Talo se liltrira i dobro ispere, a mravlja se kiselina odredi u filtratu, kako je opisano. Ako je a= težina lončića pripremljenog za Tiltr ranje —— teŽina posudice za merenje b ~ težina lončića sa talogom —- fežina posudice za merenje, a ip = količina mravlje kiseline izražena m gramima il 100 ml sirćeta, onda je

p= (b —a) .(,09771.

KVALITATIVNI DOKAZ SLOBODNIH MINERALNIH KISELINA

100 ml sirćeta oliko se razredi, da sadrži oko 2% 'kiseline. Toj se tečnosti dodaju 9 kapi 0,1% rastvora metilvVoleta. U prisustvu slobodnih mineralnih kiselina promeniće se boja rastvora prema količini mineralnih kiselina, u plavu, odnosno zeleni. Bojadisanje freba uporediti sa 100 ml 2%-ine iste octene kiseline sa odgovarajućim dodatkom iste konceniraci je mueHilvioleta, prema beloj podlozi. Jako bojadisanom sirćetu treba oduzeti boju kuvanjem sa koštanim ugljenom. Pre upolrebe treba ispitati ugalj, da li kod 2%-itne sirćetne ikiseline, koja sadrži 0,03% sone kiseline, izaziva promenu melil-violeta,