JUS standardizacija

Br. 6— 1951

|] O

a delimično na platini, čineći sivu mrlju koja uklanjanjem cinka odmah. isčezava pod uslovom, da je rastvor još kiseo.

Filirat sa gvožđem i cinkom kuva se radi uklanjanje N.S, te ispari na sasvim mali volumen, uz dodatak od 1—9 mi konc. HNO.. Posle toga doda se 20 m! 30%-ina matrijave lužine, kuva 2-—9 minuta, doli je 90 ml vode i filtrata. Smedđi talog Rastvoren u sonoj kiselim daje sa ferocijankali jem plavu boju \(berlinsko plavilo). Filtrat sa cinkom 'zaikisel: se sirćeknom kiselinom i uvodi H-S. Beli cink sulfid pokazuje cink. Cinkov sulfid, koji pri žarenjui prelazi u oksid, daje kad se: ovlaži rastvorom 'kobaltovog milrata i žari, zelenu nerastvorljivu masu »R nmanovo zelenilo«. Ova se reakcija izvodi tako, da se mali komad filter hartije učvrsti u platunskoj spira:i, posipa se cinkovim sulfidom i ovlaži razoređenom azolnom kisehnom, be zagreva, da bi se jedinjenje rastvorilo i prodrlo u filter hartiju, te na laj način povećalo svoju površinu. Doda se malo razređenog rastvora kobaltnitrata i jako žari.

U prisustvu cinka nastaje zelena boja. Svaki suvišak kkobaltnitrata mora se izbeći, jer kobaltnitrat kod žarenja daje crn oksid kobalta, koji u wuvišku može pokrili ze:enu boju cinka.

KVALITATIVNO ODREĐIVANJE BAKRA

Pepeo od 200 ml. bakra zagrejava se sa mežavinom od 50 ml M n sumporne k'seline i '!5 ml 20%-tnog vodonik-superoksida u pokrivenoj mporcelanskoj. zdelici. Kada je rastvaranje završeno, treba oprati staklo za pokrivanje. Tečnost se zagrejava i isparava. polagano na vodenoj kupelji radi razaranja H.O:+. Zatim se razredi na oko 80 ml i ostavi da stoje kroz nekoliko sati. Talog potiče od sulfata ih oksida kalaja. Taj treba ocediti kroz mali filter, te posle pranja sa n/] sumpornom kiselmom, dodaje se tečnosti toliko NH.OH, da ostane slabo kisela. Zatim se doda suvišak sumporasta kiseline. Hladnom rastvoru se dodaje amoniumtiocinat, kap po kap, konstantno muešajući, dok me nestane svaki trag plave boje, Kod toga treba br:žljivo- izbegavati dodavanje suviška amonium-tiocinata. Kada se talog slegne na dno, što obično traje nekoliko safi, ireba ga filtrirati kroz. Goochhov lončić ili lončić sa sinterovanm staklom. Talog se pere hladnom deslilisanom vodom, dok ferihlorid ne daje više reakcije. Filtrat i voda od pranja sprema se za određivanje gvožđa. Na kraju se talog opere nekoliko puta sa 50%-tnim alkoholom i suši kod temperature, koja ne prelazi 150” C, te se meri kao Cu» (CNS)-.

Ako je a = ležma laloga (CuCNS)> u gramima iz 200 m} sirćeta, onda ima u 1 litru s'rćeta 26.122 X a mg bakra.

KVALITATIVNO ODREĐIVANJE GVOŽĐA

Filtrat i voda od pranja iza bakrenog tiocinata upare se na oko 30 ml, te se u vruću tečnost dodaje kap po

kap koncentrisane azotne kiseline, dok-se ne prestanu

razvijali smede pare. Zabžm se dodaje NH,OH u neznatnom. suvišku i zagrejava, filtrira kroz mali filter, a talog ferihidroksida ispere sa malo vruće vode. Talog se rastopi u nekoliko ml razredene HCI ı prenese u mernu likvicu od 100 ml. Na lakmus se zaluži sa razređenom batrijevom lužinom i doda

SIT] r——- GHaCOOH

5 ml 2% rastvora hidroksida |

5. ml 0,5%-tnog rastvora alfa-alfa-dopiridil-a, dopuni sa dest'lisanom vodom do oznake, prelije u kivetu Langeovog foto-električnog kolorimetra i fotometrira na lilter Sa.

Iz tako dobijene vrednosti pročila se količina gvožda u mg na lit iz baždarne krivulje. Baždarna kr:vulja dobija se na taj način, da se nekoliko rastvora sa .poznatim, raznim 'količinama gvožđa fotometrira, kako je gore opisano ı na koordinanini sistem na apscisu nanese količina gvožda u mg na |t. a na ordinatu pripadajuća ekstinkcija. Tačka u kojoj se seče horizontala povučena od vrednosti ekslinkcije na ordinati, sa vertikalom, povučenom od vrednosti gpvožda na apscisi, je jedna tačka baždarne krivulje. Više takvih spojenih tačaka daje baždarnu krivulju. /

pokazuje gvožde.

109

ODREĐIVANJE EKSTRAKTA

. Sirće koje sadrži mnogo eketrakta i dseline, treba pre odredivanja ekstrakta razblažiti. Ekstrakt se određuje indirektnim 'putem iz tabele, a prema odgovarajućoj specifičnoj težini rastvora ekstrakta. Specilična težina rastvora ekstrakta određuje se Tačunski po formuli:

s =!(S: + 2) — (Ss — Sx)

Pri tome znači s — spec. težina rastvora ekstrakta si— spec. težina sirćeta koje se istražuje, određena kod 15” C

si=spec. težina deslilata dobijenog posle neutralizacije sirćeta, ali

određena kod 15" C.

si se određuje piknometrom kod 15"%C, s» se pročita iz tabele

TABELA ZA ODREĐIVANJE S» TJ. ZA PRONALAŽENJE SPEC. TEŽINE KOD 15" IZ POSTOTKA SADRŽAJA SIRĆETNE KISELINE U VODI

ı 2 =: =: Oe Spec. tež. | Spec. tež. | = Spec. tež. ae |kod 1% C | 289 | kod 50 C| Som | kod 15 C Om BE Pelen po o E” |Z [8 0 1,0 1,0016 : 3,0 1,0046 5,0 1,0076 1,2 1,009 ~ 3,2 1,0049 5,2 1,0079 1,4 1,0022. 3,4 1,0052 5,4 1,0083 1,6 1,0025 3,6 1,0055 5,6 1,0086 1,8 1,0028 3,8 1,0058 5,8 1,0089 2,0 1,0031 4,0 1,0061 6,0 1,009. 2,5 1,0034 4,2 1,0064 6,2 1,0095 |—_L__---||___2,4 1,0037 4,4 1,0067 6,4 1,0098 2,6 1,0040 4,6 1,0070 6,6 1,0101 ly cara ijC a i| 2,8 1,0043 4,8 1,0073 6,8 1,0104 7,0 1,0107

_____ | _____ ____ II 1 ı IO ——=

ODREĐIVANJE PEPELA

50 ml sirćeta ispari se u zdelioi od platine ıli kvarca na vodenoj kupelji i suši u sušnici. Zatim se oprezno prelazi na spaljivanje, s tim, da se izbegava taljenje. Posle hlađenja u eksikatoru, izmeri se ipepeo. Spaljivanje se ubrzava tako, da se ugalj ovlaži sa malo deslilisane vode. Izračunavanje se Vrši po sledećoj formuli:

g=i(b—a)= 2, gde je

8 — grami pepela u :100 ml sirćeta

g = ležina zdelice sa pepelom

a težina zdelice

ODREĐIVANJE GLICERINA

100. ml sirćeta upari se sa 1 gr kremenog peska na oko 10 ml. Ostatku se dodaje za svaki gr ekstrakla 9 mi 40%-tnog krečnop mleka i ispari da oslane gOtovo sasvim suv. Ostatak se dobro promeša sa alkoho!om, le uz zagrevanje ekstrahira malo po malo alkoholom. Ekstrakti se pune u mernu fikvicu od 100 ml. Posle ohladđenja na 15" C napuni se tikvica sa alkoho!om do znaka i promeša, Od te količine filtrira se 90 ml te osuši isparenjem. Ostatak se pere sa apsolutnim alkoholom, dok volumen ne naraste na 15 ml. Zalim se doda 3 ipula po 7,5 ml etera, te se tečnost kod svakog dodatka protrese. Kada se rastvor razbistri izlije se u sud za merenje, ispere sa 5 ml mešavine iz jednog volumena apsolutnog alkohola i 1,5 volumena bezvodnog tera. Posudica se stavi u vodenu kupelj, koja ne. vri, da bi se alkohol i etar isprali. Iza sušenia .