JUS standardizacija
1 |__ STANDARDIZACIJA
od bezbojnog i providnog stakla, snabdevenom sa brušenim zapušačem. Utvrđivanje opalescencije, da li se oma pojavljuje ili ne, vrši se posmatranjem smeše prema dnevnom osvetljenju.
U mali sud po Erlenmeyr-u, zapremine do 50 ml, snabdeven sa brušenim zapušačem ulije se 950 do 25 ml destilovane vode i izmeri na analitičnoj vagi sa preciznošću do 0.000 g; zatim se doda 1,5 ml acetona koji se ispituje i ponovo izmeri. Razlika u težini pretstavlja težinu acetona u gramima. Dobivena smeša acetona, i vode kvantitativno se prenese u normalan balom zapremine 500. ml a zatim dopuni destilovanom. vodom: do znaka mere uz hlađenje do temperature na kojoj je zaipremina normalnog balona određena i pažljivo promućka, da bi se sadržina homogenizovala..
Pomoću pipete uzme se 10 mi! tečnosti iz normalnog balona ı prenese u sud po Erlenmeyer-u zapremine 150 ml, u koji je prethodno dodato 20 ml 1 n rastvora natrijum-hidroksida. zatim se doda 50 ml 0,1 n rastvora joda i ostavi da stoji 15 do 20 mimuta. Sve ove radmje vrše se uz hlađenje, tako da temperatura ne bude viša od 15"C. Posle pro pisanog vremena stajanja, uz stalmo mućkanje tečnosti u sudu doda se 21 ml 1 n rastvora sumporne kiseline i zatim titruje izdvojeni jod sa 0,1 n rastvorom naitrijum-tiosulfata wu prisustvu imdikatora — skroba, dok ne iščezne plava: boja.
Indikator (rastvor skroba) se dodaje pri kraju titracije. Istovremeno se vrši slepa titracija istih količina u ml destilovane vode, 1 n natrijum-hidro ksida, 0,1 n rastvora joda, 1 n rastvora sumporne kiseline sa natrijum-tiosulfatom — uz indikator skrob, pod istim uslovima, samo bez prisustva acetona koji se ispituje. Rezultati slepe titracije uzimaju se u obračum pri izračunavanju broja ml 01 n 1 ml 0,1 m rastvora joda odgovara 0O,00096766 S acetona (dimetil-ketona).
Sadržina ketona (acetona) w procentima izračunava se prema sledećoj formuli:
(a—b) X 0,00096766 X 500 X 100 (a—b) X 4,8383
10X B E
broj ml 0,1 n. rastvora joda utrošenih za slepu titraciju; broj ml 0,1 n rastvora joda utrošenih za reakciju sa acetonom: odmerena količina acetona koji se dspituje u 8.
222 6.3 Određivanje sadržine ketona. 6.31 6.39 rastvora joda utrošenih: za, reakciju sa, acetonom. 6.33 00 acetona = = gi—= 6.4 Destilacija
Destilacija acetona se vrši u aparaturi predstav ljenoj na slici 1.
Pomoću graduisanog staklemop' cilindra, zapremime 100 ml izmeri se tačno 100 ml acetoma koji se ispituje i kvantitativno prenese u destilacioni balon sa okruglim dmom (A): zatim se u destilacioni balon doda nekoliko komadića plovučca ili poroznog porculdna. U grlo destilacionog balona: namesti se termometar (G) tako da njegov donji kraj na kome se nalazi rezervoar sa živom bude ma istoj visini s donjom stranom bočne cevi destilacionog baloma. Stakleni cilinder kojim je izmerena zapremina acetona za destilaciju (C), koristi se kao predložak za hvatanje kondenzata. Zato se ovaj cilindar ne suši, nego se odmah. stavi na kraj hladionika (B) i zapti vatom. Voda koja protiče kroz
APARAT ZA DESTILACIJU
Mere u mm
A. destilacjoni balon sa okruglim dnom B. hladionik po Liebig-u
C. grodusani cilinder sa podelom na Imi D. plamenik
valjčasti zaslon
azbestna dijafragmo
učvrsćeni termometar sa podelom na O,5*c prozorčić za posmolranje vrenjo
s: Om m
SIT
hladionik ne treba da bude toplija od 20%. Ći tanje temperature vrši se na teprmometru čija je skala podeljena u 0,5" 'C. Kad je sve pripremljeno za destilaciju, upali se plamenik (D) i plamen podesi tako da se prva kap kondenzata ne pojavi na kraju hladionika, pre 5 mimufta ni posle 10 minuta od početka zagrevanja. Zatim se plamen podesi ta ko da aceton. destiluje 3 do 4 ml u minutu (1 do 2 kapi u sekumdi). Podešavanje toka destilacije vrši se povećavanjem ili smanjivanjem rastojanja između plamena i dna destilacionog balona. Određivanje predestilovane zapremine acetona vrši se direktnim čitanjem zapremine destilata u gradu isanom staklenom predlošku u određenim granicama