JUS standardizacija
STANDARDIZACIJA
o — a aaa ala Re |
5.112
5.115
5.114
6.ž
Ma e a
O uzimanju uzoraka sastavlja se zapisnik u po-
trebnom. broju istovetnih primeraka; zapisnik potpisuju lica ovlaštena od zainteresovanih stranaka za uzimanje uzoraka ili nadležan veštak. Po jedan zapisnik sa odgovarajućim uzorcim Zadržavaju kupac i prodavac a jedam se primerak čuva za slučaj spora na mestu sporazumno određenom od ·zinteresovanih. stranaka. Spornu analizu vrši laboratorija koju sporazummo izaberu stranke ugovornice. ·
U zapisnik se obavezno umose svi podaci navedeni u tački 5.111 ovog standarda, kao i even-
. tualna druga zapažanja koja bi mogla uticti na
rezultate analize (kao vremenske prilike, stanje prevoznih sredstava: i slično).
Uzorci se čuvaju na sporazumno ugovoremim mesima u suvim hladnim i čistim prostorijama. Rok: čuvanja najviše 90 dana od datuma uzimanja uzoraka.
Metode ispitivanja
Određivanje vode
Izmeri se 5 do 10 g dobro. usitnjene sačrnje u posudicu za: merenje, a zatim suši 29 časa u sušnici na 105"C, hladi: pola časa u eksikatoru i meri u zatvorenoj posudici.
Sušenje na 105' C se ponavlja do konstanine težine, odnosno. dok razlika dva: uzastopna merenja ne bude manja od 0,17% računato na izmerenu količinu sačme. Ponavljanje sušenja do konstantne težine vrši se po jedan: čas, a hlađenje u eksikatoru po pola časa.
Dobiveni rezultat izražava se u procentima vode na originalnu supstancu sačme prema formuli:
a — b
M > 100
a
a = izmerena količina originalnog uzorka sačme u gramima:;
b=izmerena količina sačme posle sušenja u gramima;
V= voda izražena u procentima.
Određivanje ulja, Izmeri se tačno 10.0 g: dobro usitnjene sačme i stavi u čauru (tuljak) za ekstrahovanje. U čauri
se suši jedan: čas u sušionici na 105" C, a, zatim: se
ekstrahuje šest časova u Soxhlet aparatu ili dva časa u aparatu po Twiselmanu.
Ekstrakcija se vrši redestilovanim! petroletrom (JUS B.H2.261). Posle završene ekstrakcije iz ekstraktora (boce u kojoj se nalazi rastvarač sa
ekstrahovanim uljem) se ispari rastvara (ota- ~
palo,) suši na 1038 do 10% C, hladi pola časa u eksikatoru i meri. Caura sa ekstrahovanom: sačmom! posle isparenja rastvarača suši se također 15 minuta na 105 C. >
Zatim se sadržaj čaure prenese u farionik, izmeša sa peskomi (pesak mora biti iskuvan u hlorovodoničnoj kiselini, dobro opran i osušen) i dobro smrvi, kvantitativno prenese ponovo u čauru i ekstrahuje još 2 časa. Iz ekstraktora posle druge ekstrakcije, ispari se rastvarač, a ostatak suši na 103 do 105" C do konstatne težine, hladi pola, časa u eksikatoru i meri.
Težina ulja smatra se konstantnom, alo se posle ponovnog sušenja od 15 minuta procenat ulja ne menja za više odi 0,17%. e
Ako je težina ulja dobivenog drugom ekstrakcijom veća od 10 mg, ekstrakcija sa peskom mora se, ponoviti. Ovo se ponavlja dotle, dok težina ulja posle ponovne ekstrakcije odi 5 časa ne bude manja od 10 mg.
Ako je ekstrakt posle ekstrakcije bio mutan mora da se filtruje uz upotrebu dovoljne količine pe-
6.3.
6.4
6.41
6.411
6.493,
6.421
troletra, s tim: da, se filter ispere od ulja petroletrom. Treba težiti da ovo filtrovanje buds kvantitativno. Dobiveni rezultati izražavaju se u. procentima sirovog ulja na originalnu sačmu prema sledećoj formuli: · Cc U = — ŽX 100 a a izmerena količina originalne sačme u gramima. cC= izmerema količina ulja (zbir ulja iz glavne i ponovljenih ekstrakcija)
Određivanje proteina, po Kjeldahl-u
Izmeri se oko 1 g fino. samlevenog uzorka sačme i stavi u bocu po Kjeldahl-u od 500 ml, doda: 20 do 25 ml koncentrovame sumiporne kiseline i 0,3 do 0,5 8 kuprisulfata. Supstanca se greje u početku na slabom, a kasnije na jačem: plamenu, dok se potpuno ne razori. Bistar rastvor se ohladi i raz-
blaži sa 250 ml destilovane vode, doda maglo 80
do 100 ml 30%-tnog rastvora NaOH, zrnce metalmog cinka i podvrgne wdestilaciji. Destilat se
· hvata u bocu po Erlenmayeru: koja sadrži 50 ml
0,1 n rastvora HCI ili H=•SOa, Kad predestiliše oko 150 ml, destilacija se prekine i višak kiseline se titruje sa 0,1 n NaOH-a uz indikator metiloramžŽ. 1 i (a—b)x0,0014x*6.25x 100 Procenat belančevine = — — o a= broj mi 0,1 n rastvora HCI ili H:SOx; b= broj ml 0,1 n rastvora NaOH; g= odmerena: količina sačme u gramima.
Određivanje pepela.
Određivanje ukupnog pepela. Izmeri se oko 5 g fino samlevenog uzorka sačme u lončić za žarenje poznate težine. Oprezno se sagori i Žari, dok pepeo na izgled ne postane homogen. Ako je spaljivanje otežamo, što se poznaje Do česticama ugljena, tada se pepeo pažljivo nakvasi s malo destilovane vođe, voda, pažljivo ispari i vavrši spaljivanje. Ohladi se u eksikatoru i meri, Ukupan pepeo u sačmi: izražen u. procentima izračunava se po sledećoj formuli: c — a >X 100 b_-a”
a = težina žarenog praznog lončića u gramima; b= težina Žžarenog lončića sa sačmom u gra-
mima. c= težina Žžarenog lončića sa pepelom, u gra-
mima; a \ Određivanje pepela nerastvorljivog i hlorovodoničnoj kiselini — (peska) 'Ujkupnom pepelu dobivenom po prethodnoj tački doda se 20 mil 10%-ne hlorovodonične lWiseline i zagreje nekoliko minuta na vodenom. kupatilu; rastvor se filtruje kroz kvantitativni filter papir, dobro ispere vrućom wdesitlovanom vodom,
a zatim se filter papir spali w. porcelanskom ili'
platinskom: lončiću i meri. Pepeo nerastvorljiv u hlorovodoničnoj kiselini izražen u procentima izračunava se po sledećoj formuli: :
di > 100
b — a
a = težina žarenog praznog lončića u gramima;
b = težina žarenog lončića sa sačmom u gramima; d = težina pepela posle spaljivanja i žarenja.
131