JUS standardizacija

STANDARDIZACIA ~

3.122 Reagensi:

|] ~

iGO — hidracindihidrohlorid p. a. NH: NM: · 2HC1I,

— kalijumbromid p.a. KBr,

— koncentrisana hlorovodonična kiselina p.a. HC1 specifične težine 1,18, — natrijumbikarbonat p. a. Na HCO:s,

— Hlirirajuća so n/20 jednog rastvora Dp.a.,

— 0,2 rastvor skroba p.a.

Postupak i

Prema t. 2 ovog standarda uzima se pipetom 10 ml rastvora i stavi u Erlenmajerov sud sa uskim grlom od 200 ml. U ovaj rastvor doda se 1 p hidracindihidrohlorida i 1 p kalijumbromiđa i zidovi suda speru se sa malo destilovane vode. ž

Zatim se u Erlenmajerov sud široka grla od 300 ml stavi 50 ml destilovane vode i toliko natrijumbikarbonata da nastame zasićen rastvor i da je dno suda pokriveno bikarbonatom u čvrstom stanju. Sud se postavi pod libigov hladnjak tako da je donji deo hladnjaka uronjem u rastvor bikarbonata. Sve sastavne delove aparature prema slici treba proveriti, a naročito da li Erlenmajerov sud sa uzorkom celim dnom leži na azbestnoj mrežici. Nakon provere spusti se prsten na kojem se nalazi mrežica prema dnu stativa i odvoji erlenmajerov sud sa nastavka za destilaciju. U sud sa uzorkom doda se 25 ml koncentrisane hlorovodonične kiseline, specifične težine 1,18, i što brže sastavi aparatura za određivanje arsema. Po sastavljanju aparature uključi se dovod vode za hlađenje i otpočne sa zagrevanjem rastvora pomoću bumsenova plamenika dok se ne postigne jako ključanje. Za vreme zagrevanja me sme se u sudu pojaviti bela magla, čak ni u malim količinama, jer se dobivaju pogrešni rezultati. Destilacija je završena kada se na dnu suda pojave prvi, ljubičasto obojeni, kristali soli. Važno je da se posle destilacije na dnu suda nalazi još uvek mala količina čvrstog natrijumbikarbonata. Nakon spuštanja suda i izvlačenja kraja hladnjaka iz rastvora matrijumbikarbonata, te uklanjanja plamenika ispod suda sa uzorkom, sačeka se da se cela aparatura ohladi. Zatim se rastavi i hladnjak ispere sa malo destilovane. vode iznad suda tako da voda oteče u

rastvor natrijumbikarbonata. Gumeni čep se spere takođe sa destilovanom vodom iznad. suda tako

da voda oteče u destilacioni ostatak. Destilacioni ostatak ostavi se za određivamje hroma.

Rastvoru bikarbonata, koji sadrži sav arsen, doda se 3 ml skrobnog indikatora i izvrši titracija sa n/20 rastvorom joda. Za titraciju upotrebljava se bireta od 50 ml.

Titracija je završena kada se pojavi stalno plavo obojenje. Sadržina arsena u soli za impregnaciju stubova izračunava se prema sledećoj formuli :

o As = 1,8728 X ml n/20 rastvora joda X f J:

Određivanje hroma

Princip rada .

Šestovalenini hrom se reducira jodidom u hlorovodonično kiselom rastvoru pri čemu se oslobađa ekvivalentna količina joda, koja se titrira sa m/10 rastvorom matrijumtiosultfatom uz skrob kao indikator. :S0-

Za ovo ispitivanje upotrebljavaju se sledeći reagensi:

— 12 n sumpomza kiselina, H»> SO- p.a.,

— koncentrisana azoima kiselina, NHOx, specifične težine 1,4 p.a.,

— 40%ni rastvor natrijumhidroksid D..a.,

— 30 "/ni rastvor vodonikov superoksida (Perhidrol) p.a.,

— kalijumjodid, KJ p.a.,

— koncentrisana hlorovodonična kiselina, HC1, specifičme težine 1,18 p.a., 3 — n/10 rastvor natrijumtiosulfata, N:S:Os p.a.,

— 0,2 % rastvor skroba p.a.

Postupak

Destilacioni ostatak od destilacije arsena pomeša se sa 10 ml 12 n sumporne kiseline i 7 kapi koncentrisane azotne kiseline radi razaranja hidracina i kalijumbromida. Zatim se na peščanom kupatilu lagano zagreva dok se ne prestanu razvijati crveno-smeđe pare broma. Zagrevanje se mora prekinuti odmah čim se pojave bele pare sumpornog trioksida. Ova operacija izvodi se u digestoru. Ako ne mastupi razvijanje bromnih para, sadržaj suda ohladi se na cca 80%C i doda još nekoliko kapi koncentrisane azotne kiseline (ali ne više od 3 kapi odjednom), zatim se ponova zagreva dok nestanu smeđe bromove pare. Kada se pojave bele pare sumpornog trioksida zagrevanje se prekida, jer bi daljnim zagrevanjem mastao bezvodni hromnisulfat, koji je merastvorljiv u vodi, pa bi se analizom dobile preniske vrednosti za hrom. |

Po prethodnom dodavanju po 1 ml koncentrisane azotne kiseline ponovi se zagrevanje još 2 do 3 puta dok se ne pojave bele pare. Pre.svakog dodavamja azotne kiseline ispitivani rastvor treba

. ohladiti.

Kad je broma nestalo, uzorak se ohladi i doda mu se 50 ml destilovane vode a zatim zagreje do ključanja, pri čemu se nastale pare nitrocil-sumporne kiseline razaraju. J Posle hlađenja dodaje se postepeno u malimkoličinama toliko 40'/tmog NaOH dok se ne izluči hromhidroksid u pahuljicama. Po završenom +aloženju rastvor mora alkalno reagairati

Nakon ponovnog hlađenja rastvoru se dodaje 3 ml 30"/-nog vodonikovog superoksida. Promućka se ı pusti da stoji pola sata. Istovremeno na sud se postavi mali levak širokog grla sa kratkom (cca 1 cm) cevi, kroz koju se u rastvor spusti stakleni štapić koji je na kraju zašiljen. Sada se kuva perhidro]. Radi naglog razvijanja mora se lagano zagrevati.