JUS standardizacija

|Z

STANDARDIZACIJA

KK EG BG mumia uz em

3.3

3.31

3.32

3.33

Nakon iskuvavanja perhidrola ohladi se do sobne temperature. Tada se otopi 0,5 do 1 p kalijumjodida u sudu pri čemu se dodaje 20 ml. koncentrisane HC1. Posle toga preporučuje se ponovno hlađenje sa mlazom vode i, da se sud ostavi 20 minuta pri sobnoj temperaturi u tamnoj prostoriji ili da se uvije u crni papir. Zatim se izvrši titracija sa n/10 rastvorom matrijumtiosulfata dok rastvor ne postane žuto obojen. Posle se doda 3 ml skrobnog indikatora i titrira dalje dok plava boja ne pređe u zelenu.

Sadržaj hroma u soli za impregnaciju stubova izračunava se prema sledećoj formuli: 00 Cr = 1,7337 X ml n/1O rastvora tiosulfata X f Na»S:Os

Određivanje fluora

Princip rada

Fluor se prevodi u zasićenom rastvoru kalijumhlorida u kalijumsilikofluorid. Postalom silikofluoridu a se Oda količina rastvora natrijumhidroksida i iz njegovog utroška odredi se sadržaj uora u uzorku.

Za ovo ispitivanje upotrebljavaju se sledeći reagensi: — kalijumhlorid, KC1 p. a.,

— hidratizirani silicijumdioksid, SiO» . aq Pp. 4.,

— n/2 rastvor hlorovodoničnme kiseline, HC1 p. 4.

— n/10 rastvor hlorovodonične kiseline, HCI1 p. 4.

— n/10 rastvor natrijumhidroksida, NaOH pp. a.,

— 1 "/ rastvor feno]ftaleina u metilalkoholu.

Postupak

Prema t. 2 ovog standarda. uzme se pipetom 10 ml rastvora u čašu. Ovome se doda 10 p kalijumhlorida, dobro protrese i potom doda 10 mp hidratiziranog silizijumdioksida i 10 ml n/2 rastvora hlorovodonične kiseline. Zatim se uz mešanje zagreva na oko 35'C. Posle zagrevanja na dnu posude mora ostati nerastvorenog kalijumhlorida. Rastvor treba ostaviti da stoji preko noći i narednog dana fil trirati uz mali vakuum kroz Gučov lončić čije dno pokriva filterpapir (crna traka K. Schliecher & Schill, No 589). Talog ne treba kvantitativno prenositi u Gučov lončić, jer se titracija izvodi u čaši u kojoj je izvršeno taloženje. Talog se ispere 3 do 4 puta sa tolikom količinom zasićenog rastvora kalijumhlorida da lončić bude pun do vrha. Tada se ostatak na filtru zajedno sa filterpapirom ispere destilovanom vodom u istu čašu a i lončić se mora kvantitativno isprati. Zatim se doda 3 kapi fenolftaleina i toliko n/10 NaOH da rastvor iza kuvanja ostane crveno obojen, dakle, da NaOH bude u malom suvišku. Kada se rastvor ohladi na sobnoj temperaturi izvrši se titranje sa m/10 rastvorom hlorovodonične kiseline uz mešanje dok se ne izgubi crvena boja.

Sadržaj fluora u soli za impregnaciju stubova izračunava se prema sledećoj formuli:

o :F = 2,85 (a, h — b f)

gde je: |

a = ml dodanog n/10 rastvora natrijum bidroksida;

b — ml m/10 rastvora hlorovodonične kiseline, koja je potrošena kod retitracije; f.: = faktor n/10 rastvora natrijum hidroksida;

f• = faktor n/10 rastvora hlorovodonične kiseline.