JUS standardizacija

g i : __ STANDARDIZACIJA

— Kvarcni štapić za pomeranje čunčića u užarenu zonu zatopljen je na jednom kraju, tako da obrazuje kružnu pločicu. Štapić prolazi kroz horizontalni deo T-nastavka smeštenog u gumeni zapušač koji se nalazi na početku cevi za sagorevanje. Na drugi kraj horizontalnog dela T-nastavka stavi se elastično gumeno crevo koje omogućava pomeranje štapića, a sprečava gubitak kiseonika koji protiče kroz vertikalni deo T cevl. — Dve apsorpcione posude (mogu biti ispiralice po Drekselu — Drechsel), svaka od oko 150 ml. U svakoj od njih nalazi se cev za dovod gasa sa kružnim završetkom od sinterovanog stakla čije su pore dimenzija 15 do 40 u, maksimalno, a dimenzije apsorpcione posude su takve da je sinter-ploča prekrivena rastvorom u visini od najmanje 2,5 cm. Stakleni nastavak, ili suženi završetak reakcione cevi veže se sa prvom apsorpcionom posudom koja je u seriji vezana sa drugom istom takvom. Da bi se eliminisala eventualna neispravnost gumenog creva na ulaznom kraju, koja bi policala od otpora sinterovanog stakla, druga apsorpciona posuda se spoji sa vodenom pumpom preko boce za regulisanje pritiska, čija je jedna otvorena cev uronjena u živu. Alternativno može se upotrebiti isamo jedna uska apsorpciona posuđa napunjena sa 100 ml apsorpcionog rastvora. Sinterovani stakleni završetak cevi koja dovodi gas nalazi se u ovom slučaju najmanje 9 cm ispod površine rastvora.

5.3 Hemikalije — Natrijumtetraborat (Na,B,O, . 10 85,O), 0,5 N rastvor. — Sumporna kiselina H,SOu (sp. t. 1,84), 0,025 N rastvor. — Rastvor mešanog indikatora: a) 0,125 p metilcrvenog rastvori se u 100 ml 95% etanola, b) 0,083 p metilenskoplavog rastvori se u 100 ml 95% etanola. Pomešaju se jednake količine oba rastvora, ali smeša ne može da se drži duže od jedne nedelje. — Peroksid vodonika H,O», 1% rastvor se neutrališe sa 0,05 N rastvorom natrijumborata. Ovaj redovno sadrži nešto hlora, čiji se sadržaj mora odrediti u slepoj probi. — Merkurioksicijanid HgEO.Hg(CO), zasićen rastvor filtrira se i neutralizuje sa 0,005 N sumpornom kiselinom. Čuva se u mrkoj boci, a ne sme stajati više od 4 dana. 7 — Kaolin Al,Ox . 2SiO» . 2H5O ili ferifosfat FesPO, . 2H,O, ako se određivanje vrši na 1250%C, a sprašeni aluminijumoksid Al,O, ako se određivanje vrši na 1350"C.

5.4 Postupak Uzorak sušen na vazduhu i tako samleven da bez ostatka prođe kroz sito sa nominalnim otvorima od 0,2 mm najpre se dobro meša za vreme od 1 minuta, najbolje mehaničkim sredstvom. Peć se zagreje na 1250*C ili 1350"%C. U čunčić se tačno odmsri oko 0,5 p uglja, raspoređujući ga podjednako. Ugalj se prekrije sa oko 0,5 p kaolina ili 0,15 p ferifosfata ako se određivanje vrši na 1250”C, ili sa 0,5 p fino sprašenogs aluminijumoksida' ako se određivanje vrši na 1350"C. Odmerise 100 ml rastvora vodonikperoksida i podeli u dve apsorpcione posude, ili se svih 100 ml unese u jednu apsorpcionu posudu ako se radi sa jednom. Vodena pumpa se reguliše tako da kroz apsorpcionu posudu ili posude vuče brzo vazduh i da protok vazduha kroz regulator pritiska ostane konstantan. Stakleni nastavak se spoji sa cevi za sagorevanje. Protok kiseonika se reguliše na 700 ml/minut ako se određivanje vrši na 1250"C, ili na 300 ml/minut ako se određivanje vrši na 1350"C (primedba 1). Napunjen čunčić se unese u cev za sagorevanje sa njenog ulaznog kraja tako da njegova sredina bude za 22,5 cm udaljena od najtoplije zone i stavi se zapušač koji nosi T-cevy sa kvarcnim štapićem i dovodom kiseonika. Na kraju svakog od sledećih 6 minuta čunčić se pomeriza 3% cm napred, povlačeći natrag svaki put kvarcni štapić da se ne bi iskrivio. Posle poslednjeg pomeranja čunčić treba da bude u sredini najtoplije zone (primedba br. 2). Čunčić se ostavi u najtoplijoj zoni za vreme od sledeća 4 minuta. Apsorpciona posuda (ili posude) se rastavi od peći, a čunčić izvuče i stavi na azbestnu ploču. Nastavak se ispere u apsorpcionu posudu, a sadržaj apsorpcione posude (ili posuda) ispere u erlenmajer-bocu od 250ml. Doda se 2 do 3 kapi mešanog indikatora i titriše sa 0,05 'N rastvorom natrijumtetraborata. Ovom titracijom je obuhvaćen sadržaj sumpora i hlora po reakciji: :

SO, H,Os=H,SO, Cl, +-H,Os=2HCI+Ox

Posle titracije hlor je u rastvoru prisutan kao na{rijumhlorid. Doda se 20 mi (to je dovoljan višak za ugljeve koji sadrže i do 1,2% hlora) rastvora merkurioksicijanida, da bi se natrijumhlorid preveo u natrijumhidroksid:

NaCI + Hg (OH) CN = HgCICN + NaOH

Oslobođeni hidroksid se titriše sa 0,025 N sumpornom kiselinom i od ovog rezultata oduzme hlorid dobiven u slepo] probi.

Slepa proba Izvrši se slepa proba pod identičnim uslovima, ali izostavljajući ugalj. Rezultati slepe probe oduzmu se od dobivenih vrednosti u punom određivanju.

| ______________L_L_L_L_L_L_L_L_L_L_L_L_L_L_L_L_L_L_L_L_Č_ČOČ_Č__Č_Č___-------- ——