JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA. \ - 3 DK 669.5:545

Predlog br. 5424 Metode ispitivanja hemijskog sastava olova i olovnih legura JUS GRAVIMETRIJSKO ODREĐIVANJE OLOVA C,AL 118

Krajnji rok za dostavljanje primedbi: 1. april 1965.

| Predmet standarda ·

Ovaj standard propisuje gravimetrijsku metođu za određivanje sadržaja olova u olovnim legurama. Ž Princip metode

Uzorak olovne legure rastvara se u hlorovodoničnoj kiselini, uz dođatak kalijumhlorata. Posle dođatka vinske kiseline olovo se taloži natrijumsulfidom u alkalnoj sredini. Olovosulfid se rastvara u azotnoj kiselini i taloži sumpornom kiselinom kao sulfat. Posle rastvaranja u amonijumacetatu olovo se taloži kalijumbihromatom i meri kao olovohromat.

3 Potrebni reagensi

. Hlorovodonična kiselina, koncentrisana, gustoće 1,19.

. Azotna kiselina, koncentrisana, gustoće 1,40.

. Azotna kiselina, razblažena 1 :1.

. Sumporna kiselina, koncentrisana, gustoće 1,8.

. Sumporna kiselina, razblažena 1 : 20.

Kalijumhlorat; zasićeni vodeni rastvor.

. Vinska kiselina, kristalna.

. 30% rastvor kalijumhidroksida; 30 gu 100 ml vodenog rastvora.

. 20% rastvor natrijumsulfida; 20 g u 100 ml vodenog rastvora.

. Etilalkohol 96%.

. Rastvor amonijumacetata; u normalni balon zapremine 1000 ml stavi se 500 ml vođe i 340 g amonijumacetata. Kada se amonijumacetat rastvori, doda se 2 ml sirćetne kiseline, ledene, gustoće 1,05 (13) i dopuni vodom do crte i promućka.

12. 10% rastvor kalijumbihromata; 10 g u 100 ml vodenog rastvora.

13. Sirćetna kiselina, ledena, gustoće 1,05.

14. Indikator, lakmus-listići, crveni i plavi.

> O ~ —

=Ooocoswomna

_–—

Čistoća hemikalija treba da bude pro analisi, a voda koja se upotrebljava mora biti destilisana. U datom brojnom odnosu 1 :1 i 1 :20 za razblažene kiseline, prvi broj označava zapreminski deo koncentrisane kiseline, a drugi, zapreminski deo destilisane vode. :

4 Aparati i oprema

Standardna laboratorijska oprema.

S Postupak

Izmeri se 1,0000g8 uzorka, odnosno 0,5 g ako legura sadrži mnogo olova, i rastvara u čaši zapremine 400 ml poklopljenoj sahatnim staklom, u 50 ml koncentrisane hlorovodonične kiseline (1) na hladno. Kada se burna reakcija smiri dodaje se u malim porcijama (1 do 2 ml) zasićeni rastvor kalijumhlorata (6) i rastvor postepeno zagreva na peščanom kupatila.

Sa dodavanjem rastvora kalijumhlorata i zagrevanjem se nastavlja do potpunog rastvaranja uzorka, a zatim se kuvanjem istera višak hlora.

U ohlađeni rastvor đođa se 5 g vinske kiseline (7) i meša dok se kiselina ne rastvori. Rastvor se alkališe rastvorom kalijumhidroksiđa (8) (indikator lakmus-listić (13). Zatim se rastvor zagreje do ključanja, doda 40 ml rastvora natrijumsulfida (9), nastavi sa kuvanjem i mešanjem dok se sulfidi ne izdvoje, dođa 200 ml tople vode i ostavi da stoji na vodenom kupatilu.