JUS standardizacija
8 , | STANDARDIZACIJA | _____________ i O II ______STANDARDIZACIJA DK 6693/35: 543: 062
Metode ispitivanja hemijskog sastava bakra i bakarnih legura Predlog br. 7331 GRAVIMETRIJSKO ODREĐIVANJE SILICIJUMA (Metoda sa perhlornom kiselinom)
C.A1.173
Methods of chemical analysis of copper and copper alloys. Gravimetrie determination of silicon (By perchloric acid methođ)
Krajnji rok za dostavljanie primedbi: 1. januar 1968. „O U O O Ar Ve O a O U VI an O
1 Predmet standarda
Ovaj standard propisuje gravimetrijsku metodu određivanja silicijuma u bakru i bakarnim legurama, ako se očekuje da uzorak sadrži 0,5 do 3 % silicijuma.
2 Princip metode
Uzorak se rastvara u smeši azotne i perhlorne kiseline. Silicijum dioksid se dehidrira, žari i meri. Silicijum se određuje gravimetrijski iz razlike posle volatiliziranja sa fluorovodoničnom kiselinom.
3 Potrebni reagensi
1) Mešavina kiselina; 200 ml koncentrisane kiseline, NHOx, gustoće 1,40 (približno 15 N) sipa se u 600 ml koncentrisane perhlorne kiseline, HCIO4, gustoće 1,67 (približno 15 N), promućčka i ohladi.
2) 40 %-na fluorovodonična kiselina, HF, gustoće 1,15.
3) Razblažena hlorovodonična kiselina, gustoće 1,01; 5 mi koncentrisane hlorovodonične kiseline, HCI, gustoće 1,19 (približno 12 N) razblaži se vodom na zapreminu 100 ml.
4) Razblažena sumporna kiselina, gustoće 1,48; 50 ml koncentrisane sumporne kiseline, H-2SOq, gustoće 1,84 (približno 36,6 N), pažljivo se sipa u vođu, ohladi i dopuni vodom na zapreminu 100 ml.
5) 6 %-ni rastvor vodoniksuperoksida; 17 ml 36 %-nog vodoniksuperoksiđa, H>O-, gustoća 1,12 razblaži se vodom na zapreminu 100 mi. · .
Potreban pribor
Standardna laboratorijska oprema.
5 Postupak
Izmeri se 1 g uzorka sa tačšnošću +0,001 g i stavi u čašu zapremine 250 ml, doda 20 ml mešavine kiselina (1) prekrije se sahatnim staklom i zagreva pažljivo do završetka reakcije. Zatim se stavi stakleni štapić između sahatnog stakla i čaše, pa uparava do pojave belih para i ostavi na temperaturi ključanja još 10 do 15 min. Ohlađenom rastvoru se doda 100 ml vruće vode i meša dok se perhlorati ne rastvore, a eventualno izdvojeni mangandioksid se rastvori sa nekoliko kapi 6 %-nog rastvora vodoniksuperoksida (5). Delići silicijumdioksida se dovedu u suspenziju mešanjem rastvora staklenim štapićem, pa rastvor filtrira preko filtrir-papira (bela traka) u čašu zapremine 250 ml. Talog se ispira 5 do 6 puta vrućom razblaženom hlorovodoničnom kiselinom (3) i na kraju vrućom vodom. Ispiranje mora biti kvantitativno jer svaki zaostatak perhlorne kiseline može dovesti do prskanja prilikom sagorevanja filtrir-papira sa talogom.
Dobijeni filtrat sipa se u prethodno upotrebljenu čašu, uparava do pojave gustih belih para perhlorne kiseline i nastavi sa uparavanjem još 15 do 20 minuta. Ostatak se ohladi, ovlaži vodom i u svemu postupi dalje kao što je napred opisano. Eventualni talog se filtrira preko drugog filtrir-papira (bela traka) i ispira 5 do 6 puta vrućom razblaženom hlorovodoničnom kiselinom (3) i na kraju vrućom vodom. Pri ovome treba paziti da se spere svaki delić silicijumđioksida sa čaše.
Oba filtrir-papira sa talozima se stave u platinski lončić i sagorevaju postepeno na 500—600 "C dok filtrir-papiri ne sagore potpuno, zatim se ostatak žari na temperaturi 1100 do 1150 *C jedan sat.
Posle hlađenja u eksikatoru, platinski lončić se meri, zatim se žarenje nastavlja na istoj temperaturi do konstantne mase. Ostatku se doda 1 do 2 mil razblažene sumporne kiseline (4) i 3 do 5 ml 40 -ne fluorovodonične kiseline (2), isparava do suva, a zatim žari na temperaturi 1000 "C do konstantne mase. Ako Je potrebno, postupak sa fluorovodoničnom kiselinom se ponovi.
––z: Ii: Ca TC IĆarTca.] ]ı- dHdqHHH,I crgacckekr— O nd LrKKKKKKKKCKM LL ...._.