JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA

5:23 5.281

5,232,

5.233

5.24 5.241

5.242

5.244

Određivanje sadržaja kiselosti

Potrebni reagensi

Za određivanje ovom metodom upotrebljavaju se sledeći analitički reagensi kvaliteta »pro analysi«: — natrijumhidroksid (NaOH), rastvor 0,1 n;

— hlorovodonična kiselina (HCI), rastvor 0,1 n;

— bromtimol plavo, indikatorski rastvor koji se priprema na sledeći način: izmeri se 0,4 g bromtimol plavog indikatora, isitni (samelje) u avanu sa 6,4 ml rastvora natrijumhidroksida i razblaži sveže proključanom i ohlađenom

destilisanom vodom. Postupak

Izmeri se 10,0 g uzorka paraformaldehida u erlenmajeru zapremine 250 ml, doda se 25 ml rastvora natrijumhidroksida i dobijeni rastvor meša oko pet minuta. Zatim se titriše rastvorom hlorovodonične kiseline, uz dođavanje indikatora bromtimol plavo, i to 4 kapi (približno 0,2 ml).

Uporedo sa ovim određivanjem uradi se i slepa proba istim postupkom, samo bez uzorka.

Izračunavanje rezultata

Sadržaj kiselosti, izražen kao mravlja kiselina (HCOOH), u %-mase, izračunava se pomoću sledećeg obrasca: Sadržaj kiselosti (kao HCOOH) = 0,046 (V)o—o—V:i)

gde je:

Vi V,

broj ml 0,1 n rastvora hlorovođonične kiseline upotrebljenih za titrisanje rastvorenog uzorka,

broj ml 0,1 rastvora hlorovodonične kiseline upotrebljenih za titrisanje slepe probe.

Određivanje sadržaja gvožđa Princip

Gvožđe prisutno u ispitivanom uzorku transformiše se u sulfat uparavanjem uzorka sa sumpornom kiselinom do suva i zatim određuje fotometrijski pomoću rastvora 2,2 -dipiridila.

Napomena: Iako ova metoda propisuje upotrebu spektrofotometra ili elektrofotometra, može se isto tako upotrebiti kao alternativni postupak, vizuelna metoda koja se sastoji u upoređivanju ispitivanog rastvora sa nizom etalonskih kolorimetrijskih rastvora.

Pribor i aparati

Za određivanje sadržaja gvožđa ovom metodom, pored normalnog laboratorijskog pribora, upotrebljava se spektrofotometar ili elektrofotometar.

Potrebni reagensi

Za određivanje ovom metodom upotrebljavaju se sledeći reagensi kvaliteta, »pro analysi«:

— sumporna kiselina (H+SO,), gustoće 1,83 (oko 93,6 Ž-ni rastvor, razblažena u odnosu 1—6 zapreminskih delova);

— vodonikperoksid (H>O), 15 %-ni rastvor (150 g/1!);

— hidroksilaminhidrohlorid (NH.OH HCI), 10 %-ni rastvor (100 g/iD;

— amonijumacetat (CH3COONH2), 50 %-ni rastvor (500 g/!);

— 2,2 — dipiridil, 0,5 “ni rastvor koji se pripremi rastvaranjem 0,5 g 2,2 — dipiridila u 100 ml 1 n hlorovodonične kiseline;

— etalonski rastvor gvožđa sa 10 ug: Fe/ml, koji se priprema na sledeći način: izmeri se 0,7022 g: gvožđe (II)-amonijumsulfata (FeSOua · (NHay):SOua · 6H»5O), rastvori u 50 ml razblažene sumporne kiseline i razblaži destilisanom vodom do 1 000 ml; od ovog rastvora se uzme 100 ml i razblaži destilisanom vodom do 1 000 ml.

Crtanje kalibracione krive

U čaše čije su pojedinačne zapremine 400 ml, unesu se sledeće količine etalonskog rastvora gvožđa: 0—2,0 —4,0 —7,0 —10,0 —15,0 i 20,0 ml.

U svaku čašu dođaje se postepeno u malim delovima 10 ml rastvora vodonikperoksida i 10 ml razblažene sumporne kiseline, zatim zagreva na peščanom kupatilu sve dok ne prestane razvijanje belih para.