JUS standardizacija

32 STANDARDIZACIJA aa GG Ig SS KA II LI __L LC UA AAVANOJOJEĆ

- ——- —- —--- ––– -—---- _-______ _____ _____ ___~ YT _______

Ostavi se da se ohladi na sobnu temperaturu i zatim kvantitativno prenese u odmernu bocu zapremine 100 ml. U svaku bocu se doda 2 mi rastvora hidroksilaminhidrohlorida, promeša i ostavi da stoji dva minuta. Doda se 30 mi rastvora amonijumacetata i 5 ml rastvora 2,2 -dipiridila i razblaži destilisasnom vodom do oznake.

Izmere se optičke gustoće rastvora u spektrofotometru ili elektrofotometru određujući optičku gustoću na talasnoj dužini između 510 i 520 nm.

Nacrta se kalibraciona kriva nanošenjem optičkih gustoća u zavisnosti od količina gvožđa (u mikrogramima) koje se nalaze u 100 ml etalonskog rastvora.

5.245 „Određivanje

Izmeri se 3,0 do 4,0 g uzorka u čaši zapremine 400 ml, dođa 20 ml destilisane vode i zatim 10 ml rastvora sumporne kiseline. Ovaj rastvor se uparava na peščanom kupatilu sve dotle dok ne prestane razvijanje kiselih para.

Rastvor se ostavi da se ohladi na sobnoj temperaturi. Ohlađenom rastvoru se dodaje, postepeno u malim delovima

(porcijama), 10 ml rastvora vodonikperoksida i zagreva na peščanom kupatilu sve dotle dok ne prestane razvijanje kiselih para.

Ponovo se rastvor ostavi da se ohladi na sobnu temperaturu i zatim kvantitativno prenese u odmernu bocu zapremine 100 ml. Doda se 2 ml rastvora hidroksilaminhidrohlorida, dobro promeša i ostavi da stoji oko dva minuta. Zatim se doda 30 ml rastvora amonijumacetata i 5 ml rastvora 2,2 -dipiridila, i razblaži destilisanom vodom do 100 ml.

Izmeri se optička gustoća rastvora pomoću spektrofotometra ili elektrofotometra na talasnoj dužini između 510 i 520 nm i korišćenjem kalibracione krive koja je pripremljena prema opisu u tač. 5.244, pročita (odredi) se sadržaj gvožđa (u mikrogramima gvožđa u 100 ml) koji odgovara ovoj optičkoj gustoći. Kao alternativa merenju optičke gustoće pomoću spektrofotometra i elektrofotometra, ispitivani rastvor, pripremljen prema tač. 4.5, može se vizuelno uporediti sa nizom (serijom) etalonskih rastvora koji su pripremljeni pod istim uslovima i na osnovu toga odrediti sadržaj gvožđa (Hg Fe/100 ml).

5.246 Izračunavanje rezultata Sadržaj gvožđa, izražen kao Fe, u mg/kg, izračunava se pomoću sledećeg obrasca: .. s M, o, Sadržaj gvožđa (kao Fe) = 9 gde je:

Ma = masa nađenog gvožđa, u g,

m = masa uzorka, u g.

SLAO. Određivanje sadržaja aldehiđda 5.251 „Potrebni reagensi

Za određivanje ovom metodom upotrebljavaju se sledeći reagensi kvaliteta »pro analysi«:

— natrijumsulfit (NaHSOy), rastvor pripremljen na sledeći način: izmeri se 126 g bezvodnog natrijumsulfita Na»SOx) ili 252 g kristalnog natrijumsulfita (Na»SOx · 7H>O), najpre rastvori u destilisanoj vodi i zatim razblaži do oznake 1000 ml;

— natrijumhidroksid (NaOH), rastvor 0,1 n;

— hlorovodonična kiselina (HCI), rastvor 1 n;

— timoftalein, indikatorski rastvor pripremljen na sledeći način: izmeri se 0,2 g timolftaleina, tastvori u 60 ml 95%-nog etanola i dodaje se rastvor natrijumhidroksida sve do pojave bledo-plavog obojenja; zatim se razblaži destilisanom vodom do 100 ml.

Napomena: Za određivanje sadržaja aldehida upotrebljava se destilisana vcda sveže prokuvana i ohladjena. 5.252 Postupak

Izmeri se tačno 1,0 do 2,0 g uzorka paraformaldehida u erlenmajeru zapremine 250 ml i doda 75 ml đestilisane vode. Dobijeni rastvor se meša pet minuta.

Zatim se dodaju dve kapi (približno 0,1 ml) indikatora timolftaleina, i rastvor natrijumhidroksida, kap po kap, sve do pojave plavkastog obojenja.

U drugi erlenmajer zapremine 250 ml, izmeri se 75 ml sveže pripremljenog rastvora natrijumsulfita. Dodaju se dve kapi (približno 0,1 ml) indikatora timolftaleina, a zatim se dodaje rastvor 0,1 n hloroyodonične kiseline sve dotle dok ne iščezne plavo obojenje. Ovaj rastvor se dodaje neutralnom rastvoru paraformaldehida koji se prethodno pripremi. Ova dva rastvora se pomešaju, uz mešanje od oko dva minuta, i zatim titriše 1 n rastvorom hlorovodonične kiseline sve dok ne iščezne plava boja rastvora.