JUS standardizacija

22)

,Olf,I II Al. IT IU A — IJ

_L_L____________________________ O —s—_ — IIı–—t:-– ——j

3.22;

5.23

strese u čašu i štrcaljkom pažljivo ispere u čašu destilovanom vodom. Zatim se ponovo titriše, ukoliko je rastvor posle ispiranja iole postao ponovo kiseo. i Sadržaj sumporne kiseline izračunava se prema sledećem obrascu:

ml1 n NaOH x 0,04904 x 100 2690 —, 10,00 težina izmerenog uzorka u p

1 ml l n rastvora NaOH odgovara 0,04904 p HoSOu. ~

Određivanje sadržaja azotnih jedinjenja kao HNO3 |

Azotna jedinjenja (NO -- NOj) određuju se oksidacionom metodom pomoću 0,5 n rastvora KMnO,

5 ml 0,5 n rastvora KMnO, izmeri se pipetom u čašu od 400 ml i razblaži četvorostrukom količinom tople destilovane

vode (30—40"C). Zatim seiz birete pušta u rastvor permanganata (ne smese raditi obrnuto) kap po kap kiseline koja se ispituje, sve dok se ne obezbojirastvor permanganata. Pri nižojtemperaturi reekcija teče sporo, a pri višoj temperaturi ili većoj koncentraciji azotnih jedinjenja u kiselini za ispitivanje, pojavljuje se smeđi talog manganovih oksida, te u tom slučaju treba rastvoru u čaši za titrisanje dodati čiste H-SO,, koja smeđi talog rastvara i time omogućuje da se uoči jasno ružičasto obojenje rastvora pri kraju titrisanja.

Broj ml 0,5 n rastvora KMnO„, koji se uzima za titrisanje, određuje se prema proceni, to jest da li u kiselini za ispitivanje ima manje ili više azotnih jedinjenja.

Sadržaj azotnih jedinjenja u ispitivanoj kiselini izračunava se po sledećem obrascu:

\ \

a Xx. 0,01575 % azotnih jedinjenja ROE |E x1000=p /litar HNOx

gde je:

a = broj ml 0,5 n rastvora KMnOu upotrebljenih za titrisanje,

b = broj ml kiseline koja se ispituje.

Određivanje sadržaja gvožđa

U široku čašu od 800 ml nalije se 100 p sumporne kiseline koja se ispituje, ispari se do suva na peščanom kupatilu, posle hlađenja doda se 10 ml destilovane vode i 5 ml hlorovodonične kiseline (1,19), pa lagano zagreva dok se sve ne rastvori. Gvožđe se redukuje sa nekoliko kapi rastvora SnC12, doda 5 ml rastvora HgCl», 200 ml destilovane vode, koja je prethodno oksidovana sa 0,1 n KMnOy da bude bledo-ružičaste boje, i 10 ml Rajnhardove smeše, pa Se sve titriše 0,1 n rastvorom kalijumpermanganata do bledo-ružičaste boje, koja ne sme da isčezne u yremenu od 10 sekundi.

Sadržaj gvožđa u sumpornoj kiselini izračunava se po sledećem obrascu:

a ml 0,1 n KMnO, X 0,005584. x 100 Fe =

težina izmerenog, uzorka u p

1 ml 0,1 n rastvora KMnO„z odgovara 0,005584 p Fe.

Pakovanje, isporuka i ozmačavanje

Sumporna kiselina tehnička (60? Bć), proizvedena prema ovom standardu, pakuje se i isporučuje u staklenim balonima zapremine 50 litara, u čeličnim buradima od 200 litara zapremine i u gvozdenim cisternama od 10000 do 15 000 kp. Na svaku pojedinačnu ambalažu u kojoj se sumporna kiselina pakuje i isporučuje mora da se stavi natpis sa sledećim podacima:

— naziv i vrsta proizvoda,

— naziv i sedište proizvođača,

— bruto, tara i neto težina,

— mora da se istakne vidno oznaka: »Pažnja, opasno po ŽIVOT«, 1 i — oznaka JUS H.B1.010.

Smeštaj i čuvanje Sumporna kiselina se čuva u rezervoarima od čeličnog lima ili cisternama, ili u staklenim balonima, u suvim prostorijama. Gvozdena burad se pre svakog punjenja i pražnjenja moraju kontrolisati otvaranjem i zatvaranjem čepova i zatvarača u cilju utvrđivanja hermetičnosti. Posle svakog pražnjenja burad se moraju zatvarati zatvaračima, da atmosferska vlaga ne bi ulazila unutra. Prilikom punjenja, utovara i transporta sudova sa sumpornom! kiselinom moraju se preduZeti sve mere obezbeđenja i zaštite propisane od nadležnih organa da ne bi došlo do oštećenja ambalaže i prosipanja kiseline.