JUS standardizacija

BROJ 2 SEPTEMBAR 1950

—

Alkalitet u ?/, NaOH = 2:

Uskladištenje: E

Pastu čuvati u suvim prostorijama, koje nisu izložene previše visokim temperaturama.

Za ispravno lagerovanu pasiu proizvodno preduzeće garantuje za kvalitet 1 godinu dana.

METODE ISPITIVANJA

Određivanje alkaliteta taložene krede odnosno magnezium karbonata 3

10 gr uzorka razmuti se u čaši sa deslilovanom VOdom i kvantativno prenese u odmernu .tikvicu od 500 ml. tako da bude približno 250 ml suspenzije. Suspenzija se zagreje do ključanja, ostavi da se ohladi, a zatim dopuni do marke. Pošto se kreda slegne, pipetom se uzme oko 250 ml rastvora i prolilirira kroz suvi filter papir. 200 mi filtrata prenese se pipetom u Erlenmeyerovu tikvicu i titrira sa n/iO rasivorom sone kiseline uz fenolitalein. Iz utrošenih ml izračunava se alkalitet u procentima NaOH. 1 mi n/10 HCL = 0,004 gr. NaOH miri n/10 HCI . 0,004 . 100 . 2,5 odmerena kolicina uzorka

Određivanje nasipne težine

U staklenu menzuru od 250 ml odmeri se 40 gr. suve krede. Menzura se stavi u drveni okvir, prikazan na prioženom criežu, diže na visinu od 5 cm, ko:iko dozvoljava okvir, a zatim pušta da slobodno

pada na iicanu podlogu i to 100 puta. Nakon toga

pročita se zapremina ovako sabijene krede i izračuna nasipna težina: 0,040 X 1000 m gde je »m<« zapremima 40 gr. sabijene krede u mi.

Nasipna težina u kg/lit =

Odredivanje wedimentacije

U specijanu mernu posudu, prikazanu na priloženom crtežu, stavi se pripremljena suspenzija: 1 gr krede u 'I0D ml desi. vode. bez vodljivih grubih čestica. Nakon 15 minuta pročita se zapremina nastalog taloga. Kod dobrog kalcium karbonata količina ialoga mora bit: veća od 10 ml. Naredna čitanja zapremine taloga vrše se lt toku prvoga časa Wvakih ,5 minuta a zatum u razmacima od jedmog časa 2—3 puta i majzad nakon 24 časa. Zapremina taloga nakon 24 časa. mora biti veća od 3,5 ml.

Odredivanje sadržaja masnih kiselina 3—5 gr sapuna rastvori se u ioploj vodi i kvantitativno prenese u levak za odvajanje a zatim postepeno dodaje HCI (I — 3) do kisele reakcije na metiloranž a na to doda još 2— ml HCI. Pošto se smeša ohladi izdvojene masne kiseline se ekstrahiraju eterom dva puta. Eksitrakt se propira 10-io procentnim rastvorom NaC! (slobodan od Na.CO:xa) do neutralne reakcije na metiloranž. Eter se na vodenom kupatilu otsitrani a ostatak suši u sušionici na temperaluri 80% C, i meri. i 5000: 100 XB 7. ukupnih masnih kis. = — A

Gde je A odmerena količina sapuna, a B odmerena količina masnih kiselina.

Određivanje alkaliteta — slobodnih alkalija kod sapuna 5—10 gr sapuna rastvori se u 100 mi prethodno neuiralizovanog 96%-nog alkohola uz zagrevanje. Posle ohladenja, a po dodatku 3—4 kapi fenolftaleina, rastvor se fitrira n/10 rastvorom HCI.

04XB

7 slobodnih alkalija kao Na OH = Ar

gde je A odmerena količina sapuna, a B utrošeni ml n/10 HCI.

Određivanje spoljneg izgleda paste

Iz horizontalno postavljene tube, lakim pritiskom se istisne oko 1 cm dugačak stub paste. Ovako istisnuti stub mora imati glatku površinu, bez ikakvih pukotina i meravnima, i mora zadržati horizontali položaj ili sme tek neznatno da se nagne. Na površini stuba ne smeju se pokazivati nikakve pruge sive boje.

Određivanje pH paste

5 gr paste razmuti se sa 20 ml destilisane vode, ostavi da se slegne i određuje pH bistroga rastvora po jednoj od metoda za određivanje pH (potenciometrijskom, Univerzalnim indikatorom, POO papirom itd.).

Određivanje sadržaja olova u pasti »Ditizon«-om Sadržina: tube istisne se normalni mpritiskom (bez peglanja tube čvrstim predmetima) a ostatak sl istisne uvijanjem (rolovanjemi), tube. U jednoj posudi za odredivanje vlage pasta se dobro homogenizira staklenim štapićem u jednom porcelanskom lončiću za žarenje se odmere 4 5. grama. Sadržina lončića oprezno se sagoreva i na kraju blago žari, po ohladenju sadržaj se prenese u čašu od 250 mil, ovlaži i zakiseli azotnom kiselinom. 2n; zatim se dodaje ČčVIsti KOH ili NaOH sve dok se primećuje obrazovanje taloga i potom jedan mali višak; dobivena mešavina se zagreje do ključanja i po ohlađenju profiltrira. Filtrat se kvantitativno prenese u odmernu tikvicu od 250 mi, neutrališe se azotnom kiselinom (lakmus) i dopuni vodom do marke. Od OJO rastvora odpipetira se u levak za odvajanje 25 ml, doda nekoliko ml amonijaka (1:200), 89—10 mi rastvora kalium cijanida (507%-nog) i 10 ml rastvora Ditizon-a. Me-

_ Šavima se dobro promućka i ostavi da stoji. Pri tome

se vrlo brzo obrazuju dva sloja: donji — crveno obojeni sloj propusti se kroz levak sa filter papirom u kivetu za fotomatriranje lili, u: slučaju da se nadi sa, kolorimetrom — u posudu za ko!orimetrinanje. Alko se radi sa fotometrom \(Pulfrich) upotrebi se liter S53. Za kolorimetrisko odreiđvanje potrebno je načiniti rastvor poznate koncentracije olova pri čemu se polazi od olova p. a. i HNOs p. a. ili Pb(NOx)-. Pri radu sa fotometrom koristiti priloženi diagram za proračunavanje sadržine olova.

Primedba: Pošto je Ditizon dobijen u trgovini, nedovoljno čist, potrebno je aspravljanja rastvora da se isti prečisti: u levku za odvajanje rastvori se 6 ml Ditizona u 100 ml CHCls ili CClL, rastvoru se doda „100 ml razblaženog amonijaka (1:200) i dobro promutčka;, Ditizon prelazi u vodeni rastvor, a u CHCIs ili CC ostaju oksidacioni produkti. Donji sloj se ispusti, doda novih 100 ml CClI ili CHCIa i sve zakiseli sa HNOa i dobro promučka. Pri tome Ditizon iz vodenog rastvora prelazi ponova u CHCIlsa ili CC. Ovako dobiveni rastvor je spremljen za upotrebu te se može na tamnom i hladnom mestu, pod rastvorom natrijum tiosulfata, izvesno vreme čuvati (me suviiše dugo). Staklarija i sve ostalo za ovo određivanje, mora biti apsolutno čista. Zbog toga se sve posude ispiraju sa 10%nim iINaOH, zatim vrelom 10%-nom HNO., pa se zalim nekoliko puta ispira redestilovanom vodom i OSUŠi.

Ispitivanje tuba

Tuba se razreže po izvodnici pa se unutarnja DOVIšina nakvasi toplom 10%-nim sirćetnom kiselinom i ostavi mekoliko minuta da stoji. Zatim se ista površina prelije 107%-nim rastvorom kalijum jodida pa se pažljivo posmatra — mne smeju se pojaviti žute mrlje.