JUS standardizacija

128

STANDARDIZACIJA

5.08

5.09

Procenat slobodmih masnih kiselina igračunava se prema. sledećoj formwii:

a X 0,0282 X 100

S

a — broj mi 0,1 m alkoholnog rastvora KOH;

E = izmerena količina ulja u gramima.

Ako je potrebno sadržaj slobodnih: masnih. kiselina izraziti u stepenu kiselosti ili kiselinskom broju tada se sadržaj slobodnih masnih kiselina

| u procentima preračuna na ove vrednosti po-_-

moću sledeće tabele:

27% oleinske kiselinski stepen kiseline broji kiselosti i : 3,5498 1,9894 0,2823 ||} 0,56104 1,7806 1

0,5097

Određivanje jodmog broja ·

Za određivanje jodnmog broja upotrebljava se metoda po Winkleru.

Tačno se izmeri oko 0,2.,g8 ulja i rastvori u. 10 mi tetrahlorugljenika u boci sa Mbrušenim čepom. Zatim se doda 25 ml 0,5 n rastvora KBr0Os, 18 kristalmog KBr i 10 mili 10%-nog rastvora HCI, dobro protrese i ostavi da stoji ma mračnom mestu tri četvrti časa. Posle tog vremena doda se 10 ml 10%-nog rastvora KJ i titruje se 0, n rastvorom Na»•S:0x uz skrob kao indikator. Vrednost jodnog broja izračunava se po. sledećoj formuli:

; (a—b) X 0,01269 X 100 Jeoedmi broji = —=—=—.=.=cI>2 _ _____E a = broj mil rastvora 0,5 n KBr0s b= broj ml rastvora 0,1 m NaxsS:0a. g = izmerena količina uzoraka u gramima

Određivanje saponifikacionog: broja,

Izmeri se oko 2 g ulja u bocu od stakla otpornog prema alkalijama, doda 25. mil alkoholnog rastvora KOH i kuva sa povratnim kondenzatorom jedan čas uz povremeno potresivanje boce. Višak alkalija odredi se fitracijom, dok je rastvor još topao, sa 0,5 m HCI uz dodatak 0O,5, ml indikatora.

U isto vreme i na isti način vrši se slepi ogled (bez ulja)

Ako je a= broj mil 0,5 n HCI utrošenih. za slepi

ogled 'b = broj mil 0,5 n HCI utrošenih za ogled s uljem, a

E = odmerena, količina ulja u gramima

ž (a—b) X 28,05. onda je saponifikacioni bnoj E Određivanje neosapumjivih materija

. Izmeri se tačno 2 do 2,2 g ulja u bocu pogodne

zapremine i doda 25 mil 0,5 m alkoholnog rastvora KOH. Boca se priključi na povratni kondenzator i greje jedan čas na vodenom: kupatilu uz povremeno mešanje, da se potpuno osapuni. Posle završene saponifikacije smesa se prelije u levak za odvajanje od 250 ml. Boca se ispere dvaput sa po 50 ml etiletra koji se takođe uliju u levak za odvajanje. Smeša u levku snažno se promućka i ostavi da: stoji dok se slojevi ne odele. Mućčkanje treba izvršiti oprezno radi niske tačke

ključanja etra i njegove zapaljivosti, a i radi

toga što je osapunjeni rastvor topao. Kod mućkanja levak za odvajanje treba držati okrenut prema gore i slavinom: ispuštati s vremena na vreme pare etra. Vodeni sloj se otpusti u bocu u izkojoj je vršena saponifikacija. Etarski sloj se prelije kroz ulazi otvor u drugi levak- za odva– janje koji sadrži 920 ml vode. Vodeni sapunski rastvor se ekstrahuje još dva puta sa po 50 mi etra na isti načim kao i pre, pa se sva tri etarska ekstrakta sjedine u drugom! levicu za odvajamje. Ako etarski ekstrakt sadrži čvrste suspendovane materije, profiltruje se kroz mali, suvi, bez masti filter papir u drugi levak za odvajanje. Filter papir se ispere etrom. .

BEtarski ekstrakt se laganim rotiranjem izmeša sa 20 mil vode, ostavi da stoji da se slojevi odele i vodeni sloji ispusti kroz slavinu levka za odvajanje. ı : Ako u originalnom. uzorku ima metalnih sapuna ili se pretpostavlja da ih ima, u drugi levak za odvajanje ne sme se staviti 20 ml vode, već on mora biti prazan.

Kad se u levku za odvajanje sakupe sva tri ekstrakta doda se 5 kapi Mhoncentrovane HCI i snažno protrese. Zatim se dva: puta ispere sa po 90 ml vode uz snažno mućkanje. -

Posle izvršenog jedmog ili drugog od gore Opisanih postupaka, pere se etarski rastvor dva puta sa 20 ml vode. Ispiranje s vodom: nastavlja se dotle dok voda za ispiranje prestane da se boji crveno pri dodatku fenolftaleina.

Etarski sloj se prelije u mprethodmo izmerenu bocu, ispari na malu zapreminu doda 2 do 3 ml acetona i otstrani potpuno rastvarač laganim strujanjem vazduha na taj način, što se koso postavljena boca skoro potpuno zaroni u vodeno kupatilo i polako rotira. Posle toga se suši do konstantne težine na temperaturi najviše 80% C. U nekim slučajevima dolazi do smanjenja neosapunjivih materija za vreme sušenja radi prisutnosti nekih teško isparljivih frakcija rastvarača. U tom slučaju se prenese etarski ekstrakt u sud koji sadrži oko 92 g neutralnog ulja (kao naprimer arašidovog), koje je pre toga osušeno do konstantne težine na 80% C i dalje se postupa kako je ranije opisano. U tom slučaju neutralno ulje služi da se smanje gubici.

Sadržaj boce se rastvori u 10 ml sveže piede-

| stilovanog i neutralizovanog 95% alkohola i ti-