JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA

ali e e=———=—zc—, ı———==

ı

.Spec. tež.

bude čist i suv; pažljivo se stavlja u ulje tako da ne prilegne uz zidove cilindra. ili da ne povuče sobom mehuriče vazduha. Najibolje je da se upDOtrebi areometar sa ugrađenim termometrom. Specifična težina se čita, pošto se areometar

umiri, a pri tom se pazi da ne dodiruje zidove

cilindra. e

Specifična težina čita se kod providnih ulja u ravni donjeg meniskusa, dok: se kodi tamnih ulja čita gornji rub meniskusa, pa se radi korekcije dodaje pročitanoj specifičnoj težini deo skale koji odgovara dužini od 2 mm.

Kod merenja specifične težine areometrom, dozvoljava se odstupanje od najviše + 0,001.

Ako se specifična težina ne određuje tačno kod 20" C dodaje se ili oduzima 0,00069. za. svaki stepen više ili manje od 20% C. :

Određivanje specifične težine pikmometromi

Pikmometar se napuni uljem i stavi u vodeno

kupatilo za vreme pola do jednog časa da stoji na temperaturi 20" C, tako da ulje u piknometru postigne tu temperaturu. Zatim se, ako je potrebno, dopuni do muarke.Piknometar se zatim izvadi iz vode, pažliivo obriše, osuši i meri. Meri se ma vazduhu.

Specifična težina ulja izračunava se na sledeći načim.

Ako se težina vode koja se nalazi u piknometru pri kalibrisanju obeleži sa w grama, a; sa f grama težina ulja u piknometru pri ispitivanju, specifična težina ulja dobiva se po formuli:

f w — 0,000025 w (t-20%)

Faktor 0,000025ji pretstavlja Koeficijent širemja stakla.

Kad se specifična težina ulja određuje na nekoj drugoj temperaturi tada se za svaki stepen temperaturske razlike ispod, 20" C dodaje, a za svaki stepen izmad 20"C oduzima brojna vredmost 0,00069. ji

Određivanje indeksa, refrakcije

Određivanje se može izvršiti bilo kojom poznatom metodom, ali se najviše upotrebljavaju instrumenti koji rade na principu kritičnog ugla. Određivanje treba vršiti na 20'C + 2%C. Indeks

. refrakcija ulja opada ako temperatura raste, i

obratno, alko temperatura opada, indeks refrakcije raste. Temperaturni koeficijent za 1'C je goTtovo za sva ulja 0,00085.

Indeks refrakcije za standardnu temperaturu treba dakle izračumati iz indeksa dobivenog kod bilo koje temperature tako, što se odbije 0,00035 za svaki stepem razlike u temperaturi, ako se radi od temperature niže od standardme, ili se ista brojna vrednost dodaje, kad se radi kod više temperature od standardane.

Ulje mora. biti optički bistro i bez vode. Tačni rezultati mogu se dobiti samo upotrebom monohromatske svetlosti sa talasnom dužinom 589,3 mm. Bela difuzna svetlost može se upotrebiti za instrumente, koji su snabdeveni sa Amici kompenzacionom prizmom, koja je tako prilagođena da kalibriše instrument na talasnu dužinu od 589,3 mm. Određivanja uz upotrebu difuzne svetlosti su samo onda tačna, ako se dobije oštra i PO Ina granična linija između tammog. i svetlog polja.

Ako se upotrebi instrument sa Amici prizmama, prostor između njih mora, biti potpuno ispunjen uljem, koje ne sme da ima mehuriće vazduha.

5.04

5.05

5.06 5.061

5.062

5.063

Treba dosta vremena da. se izjednači temperatura ulja i instrument sa temperaturom na kojoj se vrši određivanje. Ako se određivanje vrši na sobnoj temperaturi, temperatura instrumenata mora: biti konstantna najmanje 5 minuta. Ako se temperatura određivanja znatno, \razlikuje od sobne temperature potrebno je mnogo više Vremena da se temperatura ustali i tada treba određivanje vršiti u intervalima kad je temperatura konstantna.

Određivanje isparljivih sastojaka i vode

U Petrijevu posudicu u kojoj se nalazi, prethodmo dobro žareni pesak, odmeri se 10 do 15 8 ulja, dobro pomeša i suši 1 čas na 1052 C. Ostavi se pola časa, hladi i meri. Sušenje se ponavlja sve dotle dok razlika između dva uzastopna merenja ne bude manja od 1 ms.

Sušenje se vrši u struji imertnog gasa.

Određivanje, vode

Ova metoda preporučuje se za uzorke, koji sadrže više od 1% vode; treba znati sadržaj vode nezavisno od ostalih ispraljivih sastojaka.

Izmeri se 20 do 100 g ulja u staklenu bocu od 500 ml i pomeša sa 50 ml ksilola zasićenog VvOdom. Doda se nekoliko komadića plovućca, pa se boca zapuši osušenim čepom, kroz koji prolazi cev, koja je u vezi sa graduisanim. nastavkom i povratnim kondenzatorom. Zatim se polako kuva; pare koje wdestilišu padaju iz povratnog kondenzatora u graduisami nastavak, gde se kao donji sloj skupi vođa. Čitanje se vrši direktno.

Određivanje nečistoće

Nečistoću. sadržanu u ulju pretstavljaju mineralne čestice kao i orgamski sastojci, isključujući vodu i igparljive sastojke, koji se ne rastvaraju u specijalnom rastvaraču uz specefične uslove.

Rastvarači koji se mogu upotrebiti za ova određivanja su sledeći:

Đkstracioni benzin — koji destiluje od 80 do 100% Petroletar — koji destiluje od 40 do 600C i Ugljendisulfid (CS» pre upotrebe sveže predestilovam. 5 g ulja rastvori se u 50 puta većoj količini ekstrakciomog benzina ili petroletra i dobro izmeša u boci odgovarajuće zapremine. Dobro promešani sadržaj u boci ostavi se da stoji preko noći na sobnoj temperaturi. Filtruje se preko filter papira, koji je pre upotrebe osušem na 1050 i izmeri. u pogudici za merenje. Dobro. se isperu svi ostaci u boci i kvantitativno prenesu ma filter papir. Filter papir s ftalogom' pažljivo se ispira

_ rastvaračom' dotle, diko se zaostalo ulje potpuno

5.07

ne rastvori u rastvaraču. Milter papir se ostavi da rastvarač polako ispari. Zatim se filter papir s talogom suši na 105"C do, konstantne težine. Razlika između ovog merenja i praznog {filter papira preračunata na procenat ispitivanos ulja, daje sadržinu nečistoća u uzorku.

Određivanje slobodnih masnih. kiselina

Oko 5 g ulja izmeri se u Brlenmayer=ovu bocu, doda 25 do 30 ml neutralne smeše etra i alkohola (1:1), zagreje na vodenom kupatilu do vrenja (paziti-etar!) i ftitruje sa 0O,1 n alkoholnim rastvorom. KOH uz fenolftalein kao indikator. Slobodme masne kiseline izražavaju se u procentima ikao oleinska kiselina..