JUS standardizacija
STANDARDIZACIJA
5.110
5.111
=
raka, kad je u pitanju količina isporuke manje od predviđene ovim standardom. zajednički uzorak se mora srazmerno: povećati.
Izdvojeni definitivni uzorci namenjeni ispitivanju stavljaju se u posebne čiste i suve sudove pogodme zapremime, izrađene od stakla, belog lima, aluminijuma ili drugog materijala koji ne oksidiše i koji se mogu hermetički zatvoriti. Tako pripremijeni definitivni uzorci osiguraju se kamapom za koji je pričvršćen kartom: (privezak ili etiketa) i zapečate pečatom! prestavnika zainteresovanih stranaka ili kontrolmog organa.
Pečaćenje mora da bude izvršeno ma, način koji isključuje mogućnost skidanja zatvarača, a da se tom prilikom ne povredi sam meča: i pakovanje.
5.119 Karton (privezak ili etiketa) mora da sadrži: sle-
5.113
5.114
5.115
6.1
deće podatke:
— naziv proizvoda
— naziv i sedište proizvođača, (prodavca)
— izgled i stanje isporučnog proizvoda
— ukupna količina isporuke na koju se uzorak odmosi.
— broj, vagona, šlepa, ime broda i slično
datum, utovara u, prevozmo sredstvo
— datum i mesto uzimanja uzoraka.
O uzimanju uzoraka sastavlja se zapisnik: ul potrebnom broju istovetnih primeraka; zapismik potpisuju lica ovlašćena od zainteresovanih. stranaka za uzimanje uzoraka ili nadležan veštak. Po jedam zapisnik sa odgovarajućim. uzorcima zadržavajui kupac i prodavac a. jedan se primerak čuva za slučaj spora na mestu sporazumno od-
ređenom od zainteresovanih: stramaka. Spornu
amalizu vrši Jaboratorija koju. sporazumno izaberu stranke ugovornice.
U zapisniku se obavezno umose svi podaci navedeni u tački 5.112 ovog stamdarda, kiao i eventualna druga, zapažanja koja bi mogla uticati na rezultate analize (kao vrememske prilike, stanje prevoznih! sredstava! i sličmo).
'xUzorci se čuvaju na sporazummo ugovioremimi mestima: u suvim hladnim i čistim prostorijama. Rok čuvanja najviše 90 dana od datuma. uzimanja uzoraka,
Metode ispitivanja
Pre pristupanja ispitivanju, a posle otvaranja uzoraka namenjnih' za analizu, uzorci se moraju prethodmo dobro samleti i u takvom: stamju četvrtamjem smanjiti ma potrebnu količinu koja se podvrgava daljem usitnjavanju i tek takav ma-– terijal služi za vršenje amaliza.
Određivanje vode
Izmeri se 5. do 10 g dobro usitnjene pogače u posudicu za merenje Ja zatim suši 2 časa u sušnici na 105'C, hladi pola časa u eksikatoru i meri u: zatvorenoji posudici.
Sušenje na 105%C se ponavlja do ikonstanine težine, odnosno dok razlika dva uzastopna meremja me bude mamja od 0,1%, račumato mna izmerenu količinu pogače. Ponavljanje sušenja do konstantne težine vrši se po jedan čas, a hlađenje u eksikatoru po pola, časa.
Dobiveni rezultat izražava, se u procentima vode na originalnu supstancu pogače prema formuli:
6.2
6.3
185
a — ib I= x 100
a
a = izmerena količina originalnog uzorka pogače u gramuovimia: |
b= izmerena Količina pogače posle sušenja u gramovima 5
V = voda: izražena, ui procentima Određivanje ulja:
Izmeri se tačno 10,0 g dobro usitmjene pogače i stavi u! čauru: (tuljak) za ekstrahovanje. U čauri se suši jedam čas u sušnici ma 105" C, a zatim se ekstrahuje šest časova u Soxhlet aparatu ili dva časa u aparatu po Twiselmanu.,
pPikstrakcija se vrši redestilovanim. petroletrom JUS B.H2.961). Posle završene ekstrakcije iz ekstraictora (boce u kojoj se nalazi rastvarač sa ekstrahovanim uljem) se ispari rastvarač otapalo, suši na: 103 do 105" C, hladi pola časa u ekstraktoru i meri. Čaura sa ekstrahovanom pogačcom posle isparenja rastvarača suši se takođe 15 mimulta na 105" C.
Zatim: se sadržaji čaurre prenese u tarionik izmeša., sa peskom; (pesak mora biti iskuvan u bhlorovodoničnoj kiselini, dobro opran i osušen) i dobro smrvi, kvantitativno prenese ponovo u čauru: ij; ekstrahuje još 2 časa. Iz ekstraktora posle druge ekstrakkcije, ispari se rastvarač, a ostatak suši na 103 do 105'C do konstanine težime, hladi pola časa u eksikatoru: i meri.
Težina ulja smatra se konstantnom, alo se posle ponovnog sušenja: od: 15 minuta procenat ulja ne memja za više od 0,17%.
Alko je težina ulja dobivenog drugom ekstrakcijom veća od 10 mg, ekstrakcijai sa peskom mora se ponoviti.' Ovo se ponavlja dotle, dok težima ulja posle ponovne ekstrakcije od 2 časa, ne bude mamja od 10 mg.
Alko je ekstrakt posle ekstrakcije bio mutan mora da se filtruje uz upotrebu dovoljne količine jpetroletra,s tim da se filter ispere od ulja petroletrom. Treba, težiti da ovo filtrovanje bude kvatitativno. Dobiveni rezultati izražavaju. se u procentima sirovog ulja ma orginalne pogače prema sledećoj formuli: ,
=—+ x 100 a
a= izmerena količina originalne pogače u gramovima. c= izmerena količina ulja (zbir ulja iz glavne i ponovljenih: ekstralkcija)
Određivamje proteina po Kjeldahl-ui
Izmeri se oko 1 g fimo samlevenog) uzorka; pogače i stavi u bocu po Kjeldahl-u od 500 mil, doda 20 do 25 ml koncentrovane sumporne kiseline i 0,8 do 0,5 8 kuprisulfata. Supstanca se greje u početku na slabom, a kasnije na jačem plamenu, (ddoik: se potpuno ne razori. Bistar rastvor se ohladi i razblaži sa 250 ml destilovane vode, doda naglo 80.do 100 mil 30%-tnog rastvora NaOH, zrmce metalnog cinka i podvrgme duestilciji. Destilat se hvata u bocu po EPrlenmayeru koja sadrži 50 ml 0,1 m rastvora HCI ili H+SOx Kad predestiliše oko 150 ml, destilacija se prekime i višak. kiseline