JUS standardizacija
STANDARDIZAČIJA
zapušačem, zapremine 250 mil, prethodmo osu šenu i tariranu, izmeri se oko 5,00 g soli, tako da se so nalazi na celoj površini dna: boce. Boca se zajedno sa zapušačem: unese u sušnicu i suši na 140 do 150'C do ionstantne težine; sušenje traje oko 3 časa. Boca se meri zatvorena. sa zapušačem, posle hlađenja od 30 minuta u eksikaitoru sa kalcijumhloridom ili silikagelom. Sadržaj vode u procentima izračunava se prema sledećoji formuli:
b X 100 la o a
b= gulbitak u težini soli posle sušenja w s a = odmerena: količina uzorka soli u g
Za sledeća određivanja pripremi se dovoljna količina. potpuno suve soli. Ova so čuva se u sudu. za merenje sa brušemim zaklopcem.
Određivanje nerastvorljivih supstanci u vodi. Izmeri se 25,00 g sasvim silne .(potpuno suve) soli i rastvori uz mešanje u dovoljnoj količimi milake vode. Posle 2 minuta dekantovati tečnost kroz filtar, koji je prethodmo tariran sa drugim filtrom iste težine. Ostatak u čaši se kvantitativno prenese u porcelansku: zdelicu, pa rastrlja sa dovoljno vode da: bi se rastvorio sav kalcijumsulfat. Zatim se voda iz zdelice dekantuje kroz isti filtar, ostatak se ponovo obrađuje vodom, pa: dekantuje nekoliko puta. Najzad se sve prenese na filtar, pa se ispira sve dok se pokazuje reakcija na hloride.
Pošto se završi sa pranjem, stavi se filtar sa svojim sadržajem (talogom), kao i drugi filtar u sud za merenje, pa pošto se osuši u sušionici do konstamtne težime, ohladi se i mueri. · Procenat merastvorljivih supstanci w vodi izračumava se po sledećoj formuli:
b X 100 = >= >0—
a
b= nađena težina u vodi nerastvorljivog ostatka u g, i
a = odmerena količina uzorka soli u E.
N erastvorni deo sačuvati za određivanje sadržaja gvožđa. . .
Određivanje gvožđa
Filtar sa nerastvorljivim ostatkom: u vodi namesti se na levak. i prelije tri puta sa po 20 mil razblažene hlorovodonične kiseline (1:1). Kiselina se ponovo dodaje, tek pošto kroz filtar prođe prethodna: partija. Tečnost se hvata u čistu čašu. Pilter se zatim ispere 5 puta sa vrelom vodom, zakiseljenom hlorovodoničnom 7Mkiseli-
nom, a tečnost se hwala u istu čašu. Ova tečnost .
se zagreje do ključamja, doda. 3 ml koncentrovane azotne kiseline pusti da proključa, pa se skine sa vatre, zatim lagano uz mešanje dodaje u tankomi miazu iz pipete amonijak u malom višku. Kad se talog slegne, filtruje se, a talog na filtru ispere vrelom: destilovanom vodom. Pilter „papir s talogom stavi se u prethodno tarirani porcelamski lončić, osuši, spali, žar do konstantne težine i mueri kao MFeOx.
Sadržina F-•Os u procentima izračumava se prema sledećoj formuli:
b X 100
o Pe:Oy= a b= nađena: količina PexOy u g,
a= odmerena količina uzorka soli u E iz tač. 17.06 ovog standarda.
1.08
7.081
1.09
Određivanje kalcijumsulfata.
TIzmeri se 10,00 g usitnjene i osušene soli i prenese ı, erlenmajer zapremine: 150 ml, doda 100 ml destilovane vode zakiseljene sa 0,5 do 1 ml koncentrovane hlorovodonične kiseline i blago zagreje. Rastvor se filtruje, filter papir se nekoliko puta opere vrelom destilovanom: vodom. Filtratu se doda oko 2,00 s amonijumhlorida i amonijaka u malom višku; zagreje do ključanja i taloži s vrelim rastvorom: amonijumoksalata u višku. Ostavi se da stoji 12 časova. Tečnost se odlije kroz filter papir u čistu. čašu. Talog se dekantujje nekoliko puta vrelom destilovanom vodom, kojoj se doda malo amonijumoksalata. Zatim se i talog prenese na filter papir i ispira kao i ranije, sve dok više ne pokazuje reakciju na hloride. Ovo se proverava na taj načim što se nekoliko kapi tečnosti stavi ma sahatnc staklo postavljeno na tammoj podlozi, zakiseli je_dnom kapi koncentrovane azotne kiseline i proba sa nekoliko kapi rastvora srebronitrata. Smatra se da je rastvor dovoljno ispram alo se pri dodatku AgNOxy-a pojavi vrlo slaba opaloscencija. Filtrat se odvoji za određivanje ukupnog mia= gnezijuma, a talog: sa filtratom: stavi u tarirani porcelanski lomčić, malo prosuši, pa još vlažan spali i žar do konstantne težine. Lončić se ohladi u eksikatoru snabdevenom: po mogućnosti sa »U-cevi«, napumjenom kalcijum-hloridom i natrom krečom i najzad izmeri kao kalcijumoksid. Procenat kalcijum. sulfata izračunava se prema sledećoj formuli:
bb X 2,498. 100 (Sa (AO O e COO. :: a
b= nađena količina ĆaO u 8, a = izmerena količina uzorka soli u 8, 2,428 — faktor za preračunavanje ĆaO u CaSO..
Određivanje Kkalcijumsulfata može se vršiti i mangonmetriskom metodom: usvajanje ove metode mora biti sporazummo potvrđeno pismenim: pristankom: zainteresovanih: stranaka.
Određivanje ukupnog magnezijuma.
Filtrat posle taloženja Malcijuma upotrebljava se za određivanje magnezijuma. Filtrat se isparı ma oko 150 mil zapremine, doda nekoliko kapi fenolftaleina, zatim kap po kap 10%-ne hlorovodonične kiseline do nestanka ružičaste boje. Ovako spremljenom toplom rastvoru doda se 10 mld” 10%-nog rastvora di-natrijumfosfata ili di-amonijumiosfata. Rastvor se zagreje do iključanja uz mešanje staklenim štapićem, a zatim doda 10%-ni rastvor amonijaka do pojave ruži!časte boje. Kad se tečnost ohladi, doda: s još 1/5 zapremime 107-nog amonijaka, dobro promeša, čaša se poklopi sahatnim staklom i ostavi 12 časova. Zatim se filtruje, talog na filter papiru ispere rastvorom 2,57%-nog amonijaka dok više ne pokazuje reakciju. na. hloride.
Filter papir s talogom se prenese u mali prethodno tarirani porcelanski lončić, pa postupi kao što ie navedeno kod određivanja kalcijuma. Talog se osuši u sušionici na 105"C i lagano spali na plamenu izbegavajući obrazovanje plamena. Pošto se filter papir spali, temperatura se DOstepeno povećava i Žžarenje završava u električnoj peći na 900"'C ili jakom: plamenu. Žari se do konstantne težine i meri kao magnezij um pirofosfat Mg»P:O:. Ukupan: magnezijum se 1Z-