JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA

231

aa a a ae eI——=——=K===—= O LL ULLLI/E]/JO Y—"LCLLAJCAOI(1"1— JI OILI OKU OSS IKO STO O OL OT O OV O O UT O U U U U O U CU

3.05

3.07 3.071

3.072.

3.073

3.08

refrakcije ulja opada ako temperatura raste i obrnuto, ako raste indeks refrakcije, opada temperatura. Temperaturni koeficijent za 1 "C je gotovo za sva ulja 0,00035.

Indeks refrakcije za standardnu temperaturu treba, dakle, izračunati iz indeksa dobivenog kod bilo koje temperature tako, što se odbije 0,00035 za svaki stepen razlike u temperaturi, ako se radi na temperaturi nižoj od standardne, ili se ista brojna vrednost dodaje, kad se radi na temperaturi višoj od standardne.

Ulje mora biti optički bistro i bez vode. Tačni rezultati mogu se dobiti samo upotrebom monohromatske svetlosti sa talasnom dužinom 589,3 mm. Bela difuzna svellost može se upotrebiti za instrumente koji su snabdeveni sa Amici-kompenzacionom prizmom, koja je tako prilagođena da kalibriše instrument na talasnu dužinu od 589,93 mm. Određivanja uz upotrebu difuzne svetlosti tačna su samo onda, ako se dobije oštra i bezbojna granična linija između tamnog i svetlog polja.

Ako se upotrebi instrument sa Amici-prizmama, prostor između njih mora biti potpuno ispunjen uljem koje ne sme da ima mehuriće vazduha. Treba dosta vremena da se izjednači temperatura ulja i instrument sa temperaturom na kojoj se vrši određivanje. Ako se određivanje vrši na sobnoj temperaturi, temperatura instrumenta mora biti konstantna najmanje 5 minuta. Ako se temperatura određivanja znatno razlikuje od· sobne temperature potrebno je mnogo više vremena da se temperatura ustali i tada freba određivanje vršiti u intervalima kad je temperatura konstantna.

Određivanje isparljivih sastojaka i vode

U Petri-posudi u kojoj se nalazi prethodno dobro žareni pesak odmeri se 10 do 15 p ulja, dobro pomeša i suši 1 čas na 105 ?C. Ostavi se pola časa, hladi i meri. Sušenje se ponavlja sve dotle dok razlika između dva uzastopna merenja ne bude manje od 1 mp. Sušenje se vrši u struji inertnog gasa.

Određivanje vode Ova metoda upotrebljava se za uzorke koji sadrže više od 1'b vode; Treba znati sadržaj vode nezavisno od ostalih isparljivih sastojaka.

Izmeri se 20 do 100 p ulja u staklenu bocu od 500 ml i pomeša sa 50 ml Kksilola zasićenog vodom. Doda se nekoliko komadića plovućca, pa se boca zapuši osušenim čepom, kroz koji prolazi cev koja je u Vezi sa graduisanim nastavkom i povratnim kondenzatorom .Zatim se polako kuva; pare koje destilišu padaju iz povratnog kondenzatora u graduisani nastavak, gde se kao donji sloj skupi voda (sl. 6). Čitanje se vrši direktno.

las =

WMordanraTtor

Nosfavoj * ta qrodirorncrm

SLIZA 6 Određivanje nečistoće

Nečistoću sadržanu u ulju pretstavljaju mineralne čestice kao i organski sastoj-i, koji se ne rastvaraju u specijalnom rastvaraču pod određenim uslovima, isključujući ovde vodu i isparljive materije. Rastvarači koji se mogu upotrebiti za ova određivanja su sledeći:

— ekstrakcioni benzin — koji destiluje od 80 do 100? C

— petroletar — koji destiluje od 40 do 60 ?C i

— Uugljendisulfid (CS:) pre upotrebe sveže predestilovan.

5 p ulja rastvori se u 50 puta većoj količini ekstrakcionog benzina ili petroletra i dobro izmeša u boci odgovarajuće zapremine. Dobro promešani sadržaj u boci ostavi se da stoji preko noći na sobnoj temperaturi. Filtruje se preko filter papira, koji je pre upotrebe osušen na 105 "C i zatim izmeri u posudici za merenje. Dobro se isperu svi ostaci u boci odgovarajućim rastvaračom i kvantitativno prenese na filter papir. Filter papir s talogom pažljivo se ispira rastvaračem dok se zaostalo ulje potpuno ne rastvori u rastvaraču. Pilter papir se ostavi da rastvarač polako ispari. Zatim se filter papir s talogom suši na 105 "C, do konstantne fežine. Razlika između ovog merenja i praznog filter papira, preračunata na procenat ispitivanog ulja, daje sadržihu nečistoće u uzorku.

Određivanje slobodnih masnih kiselina

Oko 5 Pp ulja izmeri se u Brlenmjerovu bocu, doda 25 do 30 ml neutralne smeše etra i alkohola (1:1), zagreje na vodenom kupatilu do vrenja (pazi-etar!) i titruje sa 0,1 n alkoholnim rastvorom KOH, uz fenolftalein kao indikator.

Slobodne masne kiseline izražavaju se u procentima kao oleinska kiselina. Procenat slobodnih masnih kiselina izračunava se prema sledećoj formuli:

a X 0,0282 X 100 Slob.m.k. 9/0. cc LL b

IZ Io (II w·.I———_lihCčtčh.š |. —