JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA

3.09

3.11

gde je: a = broj ml 0,1 n alkoholnog rastvora KOH; b = izmerena količina ulja u pondima.

Ako je potrebno sadržaj slobodnih masnih kiselina izraziti u stepenu kiselosti ili kiselinskom broju,

tada se sadržaj slobodnih masnih kiselina u procentima preračuna na ove vrednosti prema sledećem:

"/o oleinske kiselinski stepen kiseline broj kiselosti 1 1,9894 3,5423 0,2823 '0,56104 JO 0,5027 1 1,7806

Određivanje jodnog broja

Za određivanje jodnog broja upotrebljava se metoda po Vinkleru.

Tačno se izmeri oko 0,2 p ulja i rastvori u 10 ml tetrahlorugljenika u boci sa brušenim čepom. Zatim se doda 25 ml 0,5 n rastvora KBrOs, 1 p kristalnog KBr i 10 ml 10%/o-nog rastvora HCI, dobro protrese i ostavi da stoji na mračnom mesfu tri četvrti časa. Posle toga vremena doda se 10 ml 10"/w-nog rastvora KJ i titruje se 0,1 n rastvorom NasS:Osi uz skrob kao indikator.

Vrednost jodnog broja izračunava se po sledećoj formuli:

(a—b) X 0,01269 X 100 Jodni broj = LL ____ Cc

gde je:

a = broj ml rastvora 0,5 n KBrOs

b = broj ml rastvora 0,1 n Nas»S:Ox,

c = izmerena količina uzorka u gramima.

Određivanje saponifikacionog broja Izmeri se oko 2 p ulja u bocu od stakla otpornog prema alkalijama, doda 25 ml alkoholnog rastvora KOH i kuva sa povratnim kondenzatorom jedan čas uz povremeno poltresanje boce. Višak alkalija odredi se titracijom, dok je rastvor još topao, sa 0,5 n HCI, uz dodatak 0,5 ml indikatora. U isto vreme i na isti način vrši se slepi ogled (bez ulja). Ako je a = broj ml 0,5 n HCI utrošenih za slepi ogled = broj ml 0,5 n HC1 utrošenih za ogled s uljem, a c= odmerena količina ulja u pondima,

- (a— b) X 28,05 onda je saponifikacioni broj = —____, c

Određivanje neosapunjivih materija

Izmeri se tačno 2 do 2,2 p ulja u bocu pogodne zapremine i doda 25 ml 0,5 n alkoholnos rastvora KOH. Boca se priključi na povratni kondenzator i greje jedan čas na vodenom kupatilu uz povremeno mešanje, da se potpuno osapuni. Posle završene saponifikacije smeša se prelije u levak za odvajanje od 250 ml. Boca se ispere dvaput sa po 50 ml etiletra koji se takođe ulije u levak za odvajanje. Smeša u levku snažno se promućka i ostavi da stoji dok se slojevi ne odele. Mućkanje treba izvršiti oprezno radi niske tačke ključanja etra i njegove zapaljivosti, a i radi toga što je osapunjeni rastvor topao. Kod mućkanja levak za odvajanje treba držati okrenut prema gore i slavinom iskuštati s vremena na vreme pare efra. Vodeni sloj se otpusti u bocu u kojoj je vršena saponifikacija. Btarski' sloj se prelije kroz ulazni otvor u drugi levak za odvajanje koji sadrži 20 ml vode. Vodeni sapunski rastvor se ekstrahuje još dva puta sa po 50 ml etra na isti način kao i pre, pa se sva tri etarska ekstrakta sjedine u drugom levku za odvajanje. Ako etarski ekstrakt sadrži čvrste suspendovane materije, profiltruje se kroz mali, suvi, bez masti filter papir u drugi levak za odvajanje. Ako u originalnom uzorku ima metalnih sapuna ili se pretpostavlja da ih ima, u drugi levak za odvajanje ne sme se staviti 20 ml vode, već on mora piti prazan.

Kad se u levku za odvajanje sakupe sva tri ekstrakta doda se 5 kapi koncentrovane HCI i snažno protrese. Zatim se dva puta ispere sa po 20 ml vode uz snažno mućkanje.

Posle izvršenog jednog ili drugog od gore opisanih postupaka, etarski rastvor pere se dva puta sa po 20 ml vode uz snažno mućčkanje. Zatim se naizmence pere sa 20 ml 0,5 n vodenog rastvora KOH, 20 ml vode. Ovo se ponovi triput i na kraju se dvaput ispere sa 20 ml vode. Ispiranje s vodom nastavlja se dotle dok voda za ispiranje prestane da se boji crveno pri dodatku fenolftaleina. Etarski sloj se prelije u prethodno izmerenu bocu, ispari na malu zapreminu, doda 2 do 3 ml acetona i otstrani potpuno rastvarač laganim strujanjem vazduha na faj način, što se koso postavljena boca skoro potpuno zaroni u vodeno kupatilo i polako rotira. Posle toga se suši do konstantne težine na temperaturi najviše do 80 "C. U nekim slučajevima dolazi do smanjenja neosapunjivih materija za vreme sušenja radi prisutnosti nekih teško isparljivih frakcija rastvarača. U tom slučaju se prenese etarski ekstrakt u sud koji sadrži oko 2 p neutralnog ulja (kao naprimer arašidovog9), koje je pre toga osušeno do konstantne težine na 80 "C i dalje se postupa kako je ranije opisano. U tom slučaju neutralno ulje služi da se smanje gubici.

Sadržaj boce se rastvori u 10 ml sveže predestilovanog i neutralizovanog 95%0-nog alkohola i titruje sa 0,1 n alkoholnim rastvorom KOH uz fenolftalein.

Ako se za titraciju ne potroši više od 0,1 ml rastvora kojim se titruje, sadržaj neosapunjenih materija se izračunava na taj način što se težina ostatka dobivenog posle isparavanja etra podeli težinom ulja i pomnoži sa 100. Ali, ako je utrošak 0,1 n alkoholnog rastvora KOH veći od 0,1 ml, mora se određivanje ponoviti od početka.

Ako postoji razlog sumnji, da odvajanje osapunjivih materija nije bilo potpuno, ostatak dobiven posle isparavanja etra ponovo se saponifikuje, ekstrahuje i pere na isti način kao i prvi put. Ako se na taj način dobije manji procenat nesopapunjivih materija nego što je dozvoljena greška (granice eksperimentalne greške) kod određivanja (u odnosu na težinu naravno će varirati prema iznosu neosapunjivih materija mereno na vazduhu), tada se određivanje mora ponoviti.

||

x eee eSEE

aa KOI —

}

ji |