JUS standardizacija
STANDARDIZACIJA i g
233
III III O 0—– IaII I:–IIU:=mX<xmc— e msoIiI o —————
3.12.
3.122.
3.14 3.141
3.142 3.143
3.144 3.145 3.146
3.147
Određivanje sapuna
Ovom metodom određuje se ukupan sadržaj alkalija izraženih u procentima Na-oleata u odnosu na ulje.
Reagensi:
I. rastvor metiloranža: 4 mp mekhiloranža — 1,0 ml 0,1 n sumporne kiseline na 1000 ml;
II. rastvor metiloranža: 4 mp metiloranža —+— 16,1 ml 0,1 n sumporne kiseline na 1000 ml;
TII. rastvor metiloranža: 4 mp metliloranža + 15,3 ml 0,5 n sumporne kiseline na 1000 ml.
Za pripremanje rastvora II, II i III upotrebljava se rastvor od 20 mg metiloranža u 100 ml vode; 20 ml ovog rastvora sadrži 4 mp metiloranža.
Rastvori I, II i III čuvaju se u staklenim bocama izrađenim od stakla; alkalije sadržane u staklu ne smeju da se rastvaraju.
Postupak
5 ml rastvora I i 5 ml petroletra dobro se promućka pola minuta u epruveti. Ako se boja rastvora promeni, znači da epruveta nije bila dovoljno čista; zatim se isprazni sadržaj epruvete, epruveta se dobro opere i ispere s destilovanom vodom, i to se ponavlja dok boja pomenutih rastvora ne ostane nepromenjena, što je znak da je epruveta potpuno čista.
Jedan ovakav uzorak služi kao slepa proba za poređenje boje kod vršenja analize. Analiza ulja vrši se na faj način što se u jednu epruvetu, opranu i ispitanu na gore opisani način, stavi 5 ml ulja, 5 ml rastvora I i 5 ml petroletra, zatim dobro promućka i ostavi da stoji. Ako je boja vodenog sloja postala jače žuta od originalne boje u drugoj epruveti, koja služi za poređenje, to je znak da ulje sadrži sapune ili alkalije.
U epruvetu se tada postepeno dodaje po 0,1 ml rastvora II i III (što zavisi od sadržaja količine sapuna ili alkalija) i dobro mućka jedan minut posle svakog dodavanja, ostavi da stoji da bi se slojevi odelili i da se boja vodenog sloja može uporediti s bojom rastvora. To se ponavlja dotle, dok se boja vodenog sloja ne izjednači sa bojom originalnog rastvora 1.
Ako ogled služi za ispitivanje neutralnog ulja mogu ostati tragovi emulzije između vodenog sloja i rastvarača i boja mefiloranža će zbog toga izgledati znatno slabija.
U većini slučajeva treba tada dodati još jednu kap rastvora metiloranža koncentracije od 200 mp na 1000 ml.
Sadržaj sapuna u procentima izračunava se prema broju dodatih ml rastvora II i II. 1 ml rastvora II odgovara sadržaju sapuna od 0,01%. 1 ml rastvora III odgovara sadržaju sapuna od 0,05%. Rastvor I služi samo za određivanje sapuna u tragovima.
Određivanje rafinovanog maslinovog ulja za jelo kvaliteta »B« (reakcije Tortelli-Jaffe).
U graduisani cilindar od 25 ml zapremine, snabdeven brušenim čepom, stavi se:
5 ml ulja koje se ispituje,
10 ml hloroforma,
1 ml ledene sirćetne kiseline,
2,5 ml 10%-nog rastvora broma u hloroformu,
Sve se dobro izmeša i ostavi da stoji.
Zelena boja tečnosti koja se pojavi odmah, a stajanjem postaje sve ugasitija i ugasitija, tako da posle 1 časa postane potpuno tamna, dokazuje da je ispitivano ulje maslinovo ulje za jelo kvaliteta »B« ili, pak, da sadrži riblje ulje ili druga ulja koja potiču od' morskih životinja.
Reaktivi
Alkoholni rastvori KOH, 0,5 n i 0,1 n, pripremaju se u 95%0-nom alkoholu. Isti rastvori moraju biti sveži, tj. smeju da budu samo sasvim svetlo žućkaste boje.
Fenolftalein se upotrebljava kao 1'/o-ni rastvor čvrstog fenolftaleina u 95"/-nom alkoholu.
REtiletar za analizu mora imati specifičnu težinu (15,5/15,5 "C) 0,720 do 0,724 s neisparljivim ostat-
kom na 80 ?C najviše 0,001.
Aceton (dimetilketon) sme da ima na 80 "C neisparljivi ostatak najviše 0,01% .
BEtilalkohol mora biti 95%/"-ni.,
Ksilol zasićen vodom priprema se na taj način što se destilovanom KkKsilolu doda nešto vode (do zasićenja), a višak iste otstrani dekantacijom posle stajanja od nekoliko dana.
Ostali rastvori pripremaju se za analizu na uobičajeni način, od hemikalija koje nose oznaku »za analizu« (p.a.).