JUS standardizacija
266
Slično proizvodnji papira i gume za žvakanje, proizvođači imaju ustanovljene postupke za ispitivanje ukusa, mirisa ili žvakanja. Razlike se određuju individualno. b) Mikrokristalni
Uputrebljeno je više analitičkih metoda za ispiftivanje mikrokristalnog parafina nego za ispitivanje kristalnog parafina. Osim toga, ima nekih izmena za izvesne fizičke osobine. |
Tačka topljenja. — (ASTM D 127-49) i (IP 133/51). Ova metoda je naročito označena kao metoda za tačku topljenja mikrokristalnog parafina. Međutim, ASTM D 87–47 se češće upotrebljava, mada daje obično niže rezultate; razlika zavisi od tipa parafina. U slučaju parafina dobivenog deparafinacijom mofornih ulja, zbog njegove sličnosti sa Kkristlanim parafinom, dozvoljava se upotreba metode ASTM D 87-47, ako se želi.
parafin
_ Penetracija. — Mikrokristalni parafini su mnogo podesniji za određivanje tvrdoće pomoću ustanovljene metode, nego Kristalni parafini. Međutim, ima još drugih varijacija kako se ovo svojstvo određuje. U toku II svetskog rata. Conservation Order PDO 19, specificirao je pod nadzorom ASTM D-5 Komiteta ovu metodu i ona je dobila opštu primenu. Penetracija je dubina izražena u desetinama milimetra do koje prodire jedna standardna igla kroz materijal pod poznatim uslovima opterećenja, vremena i temperature. Penetracija obično pokazuje sadržaj ulja; ukoliko su niže brojne vrednosti, niži je sadržaj ulja u mikrokristalnom parafinu.
Viskozitet. — Viskozitet je mnogo značajniji za mikrokristalni parafin, nego za kristalni. On je viši i varira u širim granicama i on je indeks za tip parafina i poreklo. ASTM D 88-53 je obično primenjen i kod proizvođača i kod potrošača.
Sadržaj ulja. — Nema posebne metode za određivanje sadržaja ulja u mikrokristalnim parafinima. Sa uspehom može da se primeni metoda ASTM D 721-53 T, ako se upotrebi sec-butilacetat kao specifirani solvent; test se izvodi na —18 ?C.
VI Ostale analitičke metode
Sve dosad navedene metode su one koje su standardizovane od strane ASTM specijalno za parafine i voskove. Kao što se vidi, sve te metode odnose se na ispitivanje fizičkih osobina. Međutim, pored ovih fizičkih ispitivanja postoje i određivanja hemiskih osobina.
Određivanje hemiskih osobina. — Hemiske osobine se određuju da bi se identifikovale, razlikovale i klasificirale razne vrste voskova. U ta ispitivanja spadaju: određivanje saponifikacionoS broja, kiselimskog broja i jodnog broja, stabilnost boje, sadržaj ulja i pepela.
S obzirom da se i saponifikacioni i kiselinski broj izražavaju brojem mg KOH-a za neutfralizaciju 1 g materijala (parafina), to se obe ove osobine izražavaju neutralizacionim brojem. Za kristalne i mikrokristalne parafine najznačajnije je određivanje neutralizacionog broja i nalazi se kao uslov u mnogim inostranim standardima. Ispitivanje se vrši prema metodi koja se primenjuje i na ostale naftine produkte, a izražava se brojem mg KOH, potrebnim za neutralizaciju 1 g parafina. Ova metoda se predlaže i u jugoslovenskim standardima za parafine. -
Jodni broj se ređe određuje, i to samo po specijalnom zahtevu potrošača. Ne nalazi se normalno u standardima, te nije predložen ni u jugoslovenskim
standardima. Određivanja se vrše po metodama Dpro- ·
pisanim od Hubl-a i od Hanus-a.
STANDARDIZACIJA
Određivanje stabilnosti boje nalazi se u skoro svima inostranim standardima, pa je predloženo i u jugoslovenskim standardima. S obzirom da se način određivanja stabilnosti boje ne nalazi u ASTM +o smo se odlučili da metodu koja je standardizovana u češkom standardu za parafin — ČSN 657101 predložimo da se i kod nas usvoji. .
Princip rada pri određivanju stabilnosti boje je sledeći.
U dva kalupa se izlije po oko 100 grama uzorka parafina stopljenog na vodenom kupatilu. Posle hlađenja iz kalupa se izvade očvrsnute pločice; jedna se zamota u papir i ostavi na tamnom mesfu, a druga se stavi u staklenu bocu, zatvori i ostavi 7 dana da stoji na difuznoj dnevnoj svetlosti. Posle toga vremena se upoređuju boje obeju pločica parafina.
Rezultati ispitivanja označavaju se sa »zadovoljava«, ako ne nastane uočljiva promena boje parafinske pločice u poređenju sa onom koja se čuvala u tami.
Ranije su već navedene metode za određivanje sadržaja ulja u kristalnom i mikrokristalnom parafinu. To je metoda. ASTM D 721-53 T. Osim ove metode postoji još i metoda po Holde-u u kojoj su upotrebljeni kao rastvarači alkohol i etar. Međutim, u primeni kod Rafinerije nafte »Boris Kidriče u Rijeci ova metoda je unekoliko preinačena i prilagođena za potrebe i pogone i fabričke kontrole sotovih produkata koji odlaze na tržište. Ova, tzv. modifikovana, metoda po Holde-u navedena je u celosti u predlogu JUS B. H8.160.
Određivanje pepela u parafinu ne nalazi se u inostranim standardima. Jedino u uslovima CSN se propisuje i sadržaj pepela. S obzirom da se u standardima za mehaničke primese predlaže da ih ne sme biti, to se time isključuje i mogućnost postojanja pepela. Iz dosadašnjeg iskustva se takođe zna da je sadržaj pepela redovno bio u tragovima. Iz navedenih razloga se i ne predlaže određivanje pepela u predlozima JUS za parafine.
Fizičke konstante. — Najvažnije fizičke konstante koje se određuju kod parafina bile bi sledeće: tačka topljenja ili tačka očvršćavanja, specifična težina ili gustina; indeks refrakcije i viskozitet stopljenog parafina. Osim ovih, negde se primenjuje metoda tačke omekšavanja.
Za određivanje tačke topljenja (t.t.), odnosno tačke očvršćavanja, postoji više metoda kao što su: određivanje t.t. u zatvorenoj kapilari i u otvorenoj kapilari; metoda termometarske kuglice (Poljska metoda), zatim metoda po ASTM D 87-42 i, najzad, metoda Dewar– ove staklene posude (Zhukov). Ova metoda je najrasprostranjenija u Evropi i kod nas je još ranije uvedena, te je i u predlozima jugoslovenskih standarda naznačena. Osim ovih metoda postoji još i metoda određivanja tačke topljenja po Maquenne-u i tačke kapanja po Ubbelohde-u. i |
Metoda određivanja tačke omekšavanja daje temperaturu na kojoj čvrsti vosak počinje da omekšava. 'xUobičajena je Ring-and-Ball metoda (prsten i kuglica), slično kao kod određivanja bitumena. Isto tako je u primeni i Ring-and-Plunger metoda (prsten i klipac). Obe ove metode su ograničene primene i nisu standardizovane, te radi toga nisu uzete u obzir ni za naš predlog.
Specifična težina se određuje ili na sobnoj temperaturi, ili na 70 "C, a po nekim autorima i na 100 9C. Najbolje se određuje kada je parafin u tečnom stanju pomoću Mohr-Westphal-ove vage. Cilinder sa stopljenim parafinom se postavlja u kupatilo i održava se konstantna temperatura. Specifična težina se direktno čita iz položaja utega. Specifična težina nije predložena u standardima, jer se ni za druge produkte ne predviđa, radi širokih granica.
Indeks refrakcije se može odrediti pomoću Pul-.
frich-ovog ili Abbe-ovog refraktometra. Obično se određuje indeks refrakcije na 709%C. Metoda je vrlo
|