JUS standardizacija
10
OVO ICO | STANDARDIZACIJA
Predlog br. 3350 i (biljnog i životinjskog porekla)
Krajnji rok za dostavlianje primedbi: 1. iun 1961
2:2
3.14
O O O uu auu ——. |
METODE, ISPITIVANJA ULJA I MASTI
DK 665.2/.3:664.31 Određivanje acetilnog i hidroksilnog broia JUS E.K8.022
U ovom standardu primenjene su jedinice veličina i njihove oznake prema JUS 4.41.040 (npr. jedinica težine, odnosno sile, pod — D). -
Predmet standarda
Ovim standardom dat je način određivanja acetilnog i hidroksilnog broja. ulja ili masti.
Definicija
Acetilni broj ulja ili masti je broj mp kalijumhidroksida, koji je potreban za neutralisanje sirćetne (acetne) kiseline vezane saponifikacijom u 1 pondu acctiliranog ulja ili masti.
Ovaj broj pokazuje sadržaj slobodnih hidroksinnih grupa u ulju ili masti.
Hidroksilni broj ulja ili masti je broj mp kalijumhidroksida, koji je potreban za neutralisanje sirćetne kiseline utrošene na acetiliranje 1 p ulja ili masti.
Hidr:o*silni b:oj služi za oj3rađivanj> sadržaja hidroksilnih grupa u ulju ili masti.
Određivanje acetilnog broja metoda dvostrukog osapunjenja
Uzorak ulja ili masti acetilira se anhidridom sirćetne kiseline uz upotrebu kondenzatora. U acetiliranom proizvodu određuje se sirćstna kiselina po sledećoj metodi.
Pribor: :
— boca sa okruglim dnom zapremins 20) ml sa ubrušsnim kondenzatorom, — čaša zapremine 1 1,
— levak za odvajanj?.
Reaktivi:
— anhidrit sirćetne kiseline p.a.
— bz:zvodni natrijumsulfat (Na»?SOx),
Postupak
Acetiliranje j
10 p uzorka ulja ili masti stavi se u bocu sa okruglim dnom i doda 20 ml anhidriđa sirćetne kiseline i snažno kuva 2 sata na otvorenom plam»nu iznad azbbstne ploče, koja ima otvor prečnika 4 cm. Posle toga se sadržaj u boci ohladi, prelije u čašu od 1 litra, u kojoj s nalazi 600 ml ključale destilisane vode i kuva daljih 30 minuta na zatvorenom rešou ili psščanom kupatilu, uz dodatak 2 p plovućca u prahu, da se spreče udari.
Tada se smesa ostavi da stoji, da se odvoje slojevi. Vodeni sloj se odeli u levku za odvajanje i odbaci, a ostatku ponovo doda 600 ml destilisane vode i kuva kao ranije; ovaj postupak se ponovii treći put. Poslednja voda od ispiranja ne sme reagovati na lakmus kiselo. Ako to nije slučaj, ulje ili mast ispira se zasićenim rastvorom natrijumhlorida sve dok ovaj ne reaguje neutralno.
Acetilirano ulje ili mast se cdeli, osuši sa 1 p b>zvodnog natrijumsulfata i fiHrira kroz suv glatki filterpapir. Od acetiliranog ulja ili masti izmeri se oko 2,5 p i odredi saponifikacioni broj na način dat u standardu JUS E.K38.020. Isto tako se odredi i saponifikacioni broj originalnog uzorka.
Izračunavanje Acetilni broj = SL es S 1—0,00075 S gde je: S=saponifikacioni broj uzorka ulja ili masti pre acetiliranja, a Sı = saponifikacioni broj acetiliranog ulja ili masti.
Određivanje hidroksilnog broja
Pribor
— boca za acetiliranje sa ubrušenim kondenzatorom.
Reaktiv
— smesa za acetiliranje, pripremljena na sledeći način: 25 p anhidrida sirćetne kiseline p.a. stavi se u bocu, dopuni piridinom do oznake i dobro izmeša.
Ovaj rastvor mora da se čuva od vlage, ugljene kiseline i kiselih para. Slabo obojenje rastvora, koje nastaje pod uticajem svetlosti, ne smeta, no ipak se preporučuje da se rastvor čuva u tamnoj boci.
Važno je da se upotrebe samo apsolutno čisti i suvi reaktivi.
lo II O U U A RU 0 O CU IT