JUS standardizacija
STPANDARDIZACIJA. E ; 31
izmeri 100 ml i stavi u erlenmajer zapremine 500 ml, neutrališe zasićenim rastvorom natrijumbikarbonata uz indikator o metiloranž, doda 1 do 1,5 ml 5 %-nog rastvora kalijumhromata i titriše 0,1 n rastvorom srebronitrata, dok se ne pojavi
| |
18
| | |:
| postojana mrkocrvena boja srebrohromata. Od broja upotrebljenih ml srebronitrata odbija se 0,2 m] kao korekcija na osetljivost indikatora. -
1 ml 0,1 n AgNO,„ odgovara 0,0036465 p HCI Sadržaj HC! u procentima izračunava se prema sledećem obrascu: ax 0,0036465 s 5 x 100 G
HG =
gde je: a = broj ml 0,1 n rastvora AgNOy upotrebljenih za titrisanje, G = težina izmerenog uzorka kiseline u p. Najveća dozvoljena razlika u rezultatima ispitivanja između dve laboratorije može da bude do 0,3 %. 5.22 Određivanje sadržaja sumporne kiseline (H5SOy) Ukupna kiselina (HCI + H»SO}) se titriše 0,2 n rastvorom natrijumhidroksida uz indikator metiloranž (vodeni rastvor 0,1%). a . Od rastvora pripremljenog prema tački 5.21 ovog standarda izmeri se pipetom 100 ml i prenese u erlenmajer zapremine 500 m], doda 3 do 4 kapi metiloranža i titriše rastvorom 0,2 n natrijumhidroksida. Od upotrebljenog broja ml 0,2 n
rastvora natrijumhidroksida, umnoženog sa 2, oduzme se broj ml 0,1 n rastvora srebronitrata koji su bili upotrebljeni prilikom određivanja HCI prema tački 5.21 ovog standarda.
| 1 ml 0,2 n NaOH odgovara 0,009808 p H5SOu 1 ml 0,1 n NaOH odgovara 0,004904 p HSSO,
Sadržaj sumporne kiseline u procentima izračunava se prema sledećem obrascu:
77
| 2b — a) x 0,004904 x 5 x 100 | H,SO, “= ( : ) a
| gde je: | a = ista vrednost kao iz prethodnog određivanja za HCI tačka 5.21, b = broj ml 0,2 n rastvora NaOH upotrebljenih za titrisanje ukupne kiseline,
G = težina izmerenog uzorka kiseline u p.
Najveća dozvoljena razlika u rezultatima ispitivanja između dve laboratorije može biti do 0,05 %.
5.23 Određivanje sadržaja gvožđa (Fe)
Gvožđe se određuje kolorimetrijski amonijumrodanidom.
Pomoću fiolice izmeri se oko 2 p ispitivanog uzorka hlorovodonične kiseline i kvantitativno prenese u kolorimetrijsku staklenu cev, odnosno cilindar, doda 2 ml rastvora vodoniksuperoksida, i 10 ml rastvora amonijumrodanida, dopuni destilovanom vodom do 100 ml i dobro promeša staklenim štapićem da se tečnost izjednači.