JUS standardizacija

SLANDARMDIZACIJA

6.201.3 Određivanje titra (T) standardnog rastvora kalijumferocijanida Za određivanje titra standardnog rastvora kalijumferocijanida treba izvršiti najmanje 4 uporedne titracije.

U 4 visoke čaše od 400 m] zapremine pusti se iz birete tačno 20 m] 0,5%-nog standardnog rastvora cinkhlorida (ZnCl»), doda 20 ml zasićenog rastvora vinske kiseline, pet kapi 5%-ngo rastvora ferihlorida (FeClx) i neutrališe koncentrovanim amonijakom. Zatim se tako dobiveni rastvor titriše standardnim rastyorom kalijumferocijanida i kraj titrisanja kontroliše kao što je to navedeno u tački 6.21. Titar standardnog rastvora. kalijumferocijanida izračunava se prema sledećem obrascu:

20X0,005 Oz dr i Pa b

gde Je: b — broj ml standardnog rastvora kalijumferocijanida utrošenih za titrisanje 20 m] standardnog rastvora cinkhlorida (ZnCl»). -

6.202 Određivanje sadržaja olova

Izmeri se 3 do 5 p prethodno osušenog cinkovog belila na 1059%C sa tačnošću od 0,0002 p, prenese u čašu od 400 do 600 ml zapremine i rastvori u 20 do 30 ml HNOxy (1,14) uz blago zagrevanje. Posle hlađenja rastvoru se doda pažljivo 5 ml HoSOx (1,84), promeša i pri blagom zagrevanju uparava do pojave belih para. Uparenom ostatku se doda 100 ml destilovane vode i talog profiltruje kroz filter-papir (plava traka).

Talog na filtar-papiru se ispere destilovanom vodom, a zatim prelije zasićenim toplim rastvorom amonijumacetata dva puta. Filtrati se hvata u čašu u kojoj Je vršeno rastvaranje i uparavanje, razblaži sa 50 ml destilovane vode, olovo staloži sa oko 20 ml 5%-nog rastvora kalijumbihromata uz blago zagrevanje 15 do 20 minuta i ostavi da se hladi 2 sata.

Dobiveni talog se profiltruje kroz porcelanski lončić pod vakuumom, suši na 105 do 110"C do stalne težine, ohladi u eksikatoru i meri. Sadržaj olova u cinkovom belilu izračunava se prema sledećem obrascu:

'Gix0,6411 x100 PbG gde Je: G = težina izmerenog uzorka cinkovog belila u pondima, Gi = težina izmerenog taloga PbCrOza u pondima, 0,6411 = faktor za preračunavanje olova iz PbCrOu. 6.203 Određivanje gubitka žarenjem

Izmeri se oko 5 p cinkovog belila prethodno osušenog na 105"C i žari najmanje 2 sata na 500 do 600*C do stalne težine, ohladi u eksikatoru i meri. Gubitak žarenjem se izračunava prema sledećem obrascu:

(G—G) x100 Gubitak žarenjem % =

G gde je: G = težina izmerenog, uzorka pre žarenja u pondima, Gi = težina izmerenog uzorka posle žarenja u pondima.

6.204 Određivanje sadržaja materija rastvorijivih u vodi Izmeri se oko 1 p prethodno osušenog cinkovog belila na 105%C i kuva pola sata u destilovanoj vodi u čaši od 400 ml zapremine. Zatim se tečnost ohladi, prenese u normalni balon od 250 ml, dopuni do merne oznake, promućka ı filtruje kroz filter-papir (plava traka) u čistu čašu. Prvih 30 mlfiltrata se odbaci, a zatim se pipetom izmeri 25 mlu prethodno izmerenu staklenu zdelicu za uparavanje i pažljivo uparava na oko 5 ml zapremine: Posle toga se uparava i suši u sušnici na 105 do 110"C do stalne težine, ohladi i meri. Sadržaj materija rastvorljivih u vodi izračunava se prema sledećem

obrascu: Gi X10x100 Materije rastvorljive u vodi = E gde je G = težina izmerenog uzorka cinkovog. belila u pondima, Gi = težina izmerenog ostatka posle uparavanja i sušenja u pondima.