JUS standardizacija

2.2

STANDARDIZACIJA

6.233

6.24

6.241

6.242.

6.25

6.251

· promeša. Zatim se oba cilindra postave jedan pored drugog na belu podlogu, pa se u drugi cilindar dodaje iz mikro-

Potrebne hemikalije:

— natrijumhidroksida p. a., 0,1 n rastvor,

— hlorovodonična kiselina p.a., 0,1.n rastvor,

— kalijumfluorid, p. a. rastvor koji se priprema rastvaranjem 7 p KE u 20 ml destilovane vode, — rastvor fenolftaleina (1 p fenolftaleina u 100 ml etilalkohola).

Uzme se 100 ml osnovnog rastvora (što odgovara 2 p aluminijumsulfata) u erlenmajer, doda 20 ml KF-rastvora i 10 kapi rastvora fenolftaleina. Višak sumporne kiseline titriše se rastvorom NaOH do pojave trajno ružičastog obojenja. Ako Je aluminijumsulfat bazični (što se vidi pri dodavanju KF i fenolftaleima), doda se 10 ml HCI i titriše rastvorom NaOH do trajno ružičastog obojenja. Sadržaj slobodne sumporne kiseline izračunava se prema obrascu:

slobodna H-SOa % = a x 0,2,

nedostajuća H-SOa “ = 10— (a * 0,2), gde je:

a = broj ml 0,1 n rastvora. NaOH. Određivanje sadržaja Fe»O3 Potrebne hemikalije: — sumporna kiselina p. a. specifične težine 1,84: — hlorovodonična kiselina p.a. specifične težine 1,19 (razređena 1 — 4); — Morova (Mohr) so (NHa)x Fe (SO). 6H»O p.a.; — amonijumrodanid p.a., 10%-ni rastvor; — vodonikperoksid p.a. 3 %-ni rastvor. Pripremanje standardnog rastvora Morove (Mohr) soli Izmeri se tačno 0,7024 p (NHu)» Fe (SOu)» . 6H»O, prenese kvantitativno u merni balon od 100 ml, rastvori sa malo destilovane vode, zakiseli sa 2 ml H-SOu i dopuni do merne oznake destilovanom vodom, a zatim dobro promućka. 1 ml ovog rastvora sadrži 0,0001 p Fe. Određivanje Izmeri se pipetom 50 ml osnovnog rastvora (odgovara 1 p aluminijumsulfata) i prenese u stakleni cilindar zapremine 150 ml sa brušenim zapušačem u koji je prethodno uneto 20 ml destilovane vode, 10 ml razređene hlorovodonične kiseline, 10 ml rastvora H>x5O» i 10 ml rastvora amonijurodanida, pa se sve dobro promeša. U drugi istovetan cilindar stavi se sve kao i u prvi, izuzev što se umesto 50 ml osnovnog rastvora upotrebi 50 ml destilovane vode i sve dobro

birete, uz stalno mešanje staklenim štapićem, kap po kap standardnog rastvora Morove (Mohr) soli do izjednačenja boje u oba cilindra. Boje u cilindru se upoređuju posmatranjem tečnosti odozgo u pravcu ose cilindra. Za slučaj da se ima kolorimetar, postupa se na isti način, izuzev što se dodavanje Morove (Mohr) soli ne vrši u staklene cilindre sa brušenim zapušačem već u kolorimetrijske cilindre zapremine 150 ml. Sadržaj Fe»Ox izračunava se prema sledećem obrascu:

Fe»Osx % = a X 0.,.0143, gde Je:

a = broj utrošenih ml standardnog rastvora Morove soli. Za aluminijumsulfat koji sadrži veće količine gvožđa umesto 50 ml osnovnog rastvora izmeri se drugi prikladni volumen koji dozvoljava kolorimetrijsko upoređivanje konačnog obojenja.

Određivanje sadržaja hlorida (CI)

Potrebne hemikalije: .

— azotna kiselina, razređena specifične težine 1,15,

— srebronitrat, rastvor 0,1 n, — natrijumhlorid rastvor (sadrži u | ml 0,01 mp Cl),

Određivanje

Izmeri se 2 p iz uzorka na tehničkoj vagi i rastvori u 20 ml destilovane vode. Rastvor se profiltriruje i filtar ispere destilovanom vodom. Filtrat se prebaci u graduisani cilindar sa brušenim zapušačem zapremine 50 ml ı promeša. U drugom istovetnom cilindru propremi se upoređujući rastvor dodavanjem 10 ml destilovane vode, 20 ml rastyora NaCI, 2 ml HNOx i 1 ml rastvora AgNOxj.

S :Posle dodavanja rastvora AgnOy u oba cilindra se posmatra tačka zamućenja. U slučaju da posle 10 minuta zamu-

ćenje cilindra sa ispitivanim uzorkom nije jače nego u drugom cilindru, sadržaj hlorida se kreće u dozvolienim granicama.