JUS standardizacija
STANDARDIZACIJA. 2} i ? 213
6.261
6.271
Određivanje sadržaja olova (Pb)
Potrebne hemikalije: — sirćetna kiselina, glacijalna,
— vodoniksulfidna voda (sveže pripravljena), — rastvor olovoacetata (sadrži u 1 ml 0,01 mp Pb) Određivanje
Izmeri se 2 p uzorka na tehničkoj vagi i rastvori u 20 ml destilovane vode. Rastvor se filtruje na malom filter-papiru, posle čega se filter-papir ispere dobro destilovanom vodom. Filtrat se hvata u graduisani cilindar zapremine 50 ml sa brušenim zapušačem. Posle završenog filtriranja filtratu se doda 0,5 ml sirćetne kiseline i 10 ml vodoniksulfidne vode, zatim dopuni destilovanom vodom od 50 ml i promeša.
Istovremeno se pripremi uporedna proba na taj način što se u istovetan cilindar doda 20 ml destilovane vode, 4 ml rastvora olovoacetata, 0,5 ml sirćetne kiseline, 10 ml vodoniksulfidne vode i sve to dopuni destilovanom vodom do 50 ml i promeša. Sadržaj Pb u ispitanom uzorku se kreće u dozvoljenim granicama ako obojenje u cilindru sa uzorkom nije mtenzivnije od obojenja u cilindru sa uporednom probom.
Određivanje arsena (As)
Potrebne hemikalije:
— hlorovodonična kiselina p. a. specifične težine 1,19 (bez As), — kalijumbromit p.a. (bez As),
— gvožđevy hlorid p. a., zasićen rastvor(bez As),
— kalijumbromat p. a., 0,1 n rastvor; priprema se na taj način što se najpre oslobodi higroskopne vode u eksikatoru pomoću H»SOx za vreme od 24 sata, a zatim se izmeri 2,7837 osušenog bromata i rastvori u 1000 ml destilovane vode, — metiloranž — 0,02 -ni vodeni rastvor.
Izmeri se 20 do 50 p aluminijumsulfata sa tačnošću 0,02 do 0,05 p i unese u balon za destilaciju (1) zapremine 500 ml (vidi sliku).
< Q)
170
|
Zatim se ispere sa HCI, doda 20 ml zasićenog rastvora gvožđevog hlorida, 2 p KBr i doda još HCI tako da ukupno iznosi 150 ml. U erlenmajer (2) zapremine 1000 ml, u koji se hvata destilat, dodaje se 200 ml destilovane vode, Cev, hladnjaka (5), kroz koji prolazi destilat, zaroni se u vodu koja se nalazi u erlenmajeru kako je to na slici prikazano.