JUS standardizacija
6.25
6.3 6.31 6.311 6.312 6.32
7.1
+
Potrebne količine preparata se odmere u stakleni sud od 100 mi sa brušenim čepom i dođaje se 10 ml destilisane vode.
Umesto odmeravanja malih količina supstance za analizu mogu se pripremiti rastvori prema tabeli 2 od kojih se uzima po 10 ml za analizu.
*
Tabela 2 i | i a Odmerena količina preparata Jačina Odmerena | Razblaženje, | za analizu | količina prepa- | | | preparata rata,“u g | u mi -_ Ž ; . | um | ug | 2.500 e. j LV | 0,6+0,005— | igi a | 10 | 0,06 | 1.750 e. ya LM 1,2+0,0005 100 | 10 - | 0,12 1.000 e. j. LV 1.8+0,0005 100 · 10 0,18 | 300 e. j. LV 4 +0,005 l| 100 | 10 | 0,40 | 200e JV 6 —+—0,0005 | 100 | 10 | 0,60
Vodeni rastvor preparata se zagreva u termostatu uz češće mućkanje tako da se rastvor drži na temperaturi tačno 37"C tačno 15 minuta.
Prednjem rastvoru se dodaje 20 ml 5% rastvora kazeina čija je temperatura tačno 37 C (tj. 1 g kazeina) i zagreva se Još 1 sat na 37 "C. Razlaganje kazeina se prekida dodavanjem 10 ml 0,2 n hlorovodonične kiseline, posle čega se nerazloženi kazein taloži pomoću 10 ml 20% rastvora natrijumsulfata. Istaloženi kazein se ocedi, prvih 10 ml filtrata odbaci a ostali bistar filtrat se koristi za dalje određivanje. U 10 ml filtrata mikropipetom se dodaje 4 do 7 kapi indikatora bromtimolplavog i zatim se titrira sa 0,1 n NaOH do plavo-zelene boje.
Uporedo sa prednjim određivanjem izvodi se slepa proba, kod koje se odmah posle dodatka rastvora kazeina dodaje sona kiselina i natrijumsulfat i odmah se filtrira i titrira sa 0,1 n natrijumhidroksidom. Za arbitražnu analizu su merodavni rezultati koji su postignuti sa ultra-termostatom 37 — 0,01 "C ı potenciometrijskom titracijom na pH 7,2. Napomena: — Za prednje određivanje odmerene količine preparata moraju se tako izabrati da se razloži 15 do 40%, kazeina, jer samo u tom slučaju postoji linearni proporcionalitet između jačine encima u sreddstvu za nagrizanje i rezultata titracije. Pri lineralnom proporcionalitetu utrošak 0,1 n natrijumhidroksida ne sme biti ispod 0,5 ml, a ni iznad 2,0 ml.
Izračunavanje
Ako se razlika (r) između utrošene količine 0,1 n natrijumhidroksida za titraciju slepe probe (s) i ispitivanog uzorka (i) pomnoži sa 0,30 dobija se količina razloženog kazeina.
Encimatska vrednost (EV) preparata za nagrizanje ·kože izračunava se po sledećoj formuli:
r x 0,30 x 1000 aje:11/7:25
EV=
gde Je:
Tu== {S——i),
a = odmerena količina preparata za analizu u g.
Kvalitativno ispitivanje gvožđa
Potrebne hemikalije
Rastvor kalijumferocijanida. 53 g K,/Fe(CN),/ . 3H»O se rastvara u 1 | destilisane vode.
Rastvor kalijumfericijanida. 55 g K,/Fe(CN) se rastvara u 1 1 destilisane vode.
Postupak ı
Odmeri se 1 g uzorka pripremljenog prema tački 6.12, zatim se dodaje u 50 ml destilisane vode i dobro promeša da bi se rastvorile prisutne soli. I—2 ml prednjeg rastvora se sipa u dve epruvete. U jednu epruvetu se dodaje 1 ml rastvora
kalijumferocijanida, a u drugu 1 ml rastvora kalijumfericijanida. Plavo obojenje u jednoj ili drugoj epruveti dokazuje prisutnost gvožđa.
Način isporuke, označavanje i pakovanje
Preparat u obliku praha pakuje se u vreće koje su nepropustljive na vodenu paru, mase neto 30 kg. Preparat u obliku tableta pakuje se u hermetički zatvorene aluminijumske kutije po 10 tableta.