JUS standardizacija

DK 669.3:545.3

Metode ispitivanja hemijskog sastava bakra i bakarnih legura ELEKTROLITSKO ODREĐIVANJE BAKRA U NELEGIRANOM - BAKRU

JUS

Predlog br. 6304 a2%eS

Krajnji rok za dostavljanje primedbi: 1. septembar 1966. ce IT ___ ——— ——

I Predmet standarda

Ovaj standard propisuje elektrolitsku metodu za određivanje sadržaja bakra u nelegiranom bakru koji ne sadrži manje od 99,90% bakra. Ako je sadržano srebro, ono se taloži zajedno sa bakrom i uračunava u bakar.

Uzorak ne sme sadržavati takve elemente koji ostavljaju nerastvorne sastojke u rastvoru za elektrolizu.

Nečistoće koje bi se elektrolitički taložile zajedno sa bakrom ne smeju biti prisutne u količinama većim od 0,001%.

2 Princip metode

Uzorak bakra rastvara se u smeši sumporne i azotne kiseline i bakar određuje elektrolizom.

3 Potrebni reagensi

1) Sumporna kiselina, H»o5SOu, koncentrisana, gustoće 1,84.

2) Azotna kiselina, HNOy, koncentrisana, gustoće 1,40.

3) Smeša sumporne i azotne kiseline: 300 ml sumporne kiseline (i) polako se sipa neprestano mešajući u 750 mi vode. Rastvor se ohladi i dođa 210 ml azotne kiseline (2). i

4) Etanol, 96%-ni. i

Čistoća hemikalija mora biti pro analysi, a voda koja se upotrebljava destilisana ili dejonizovana.

4 Potreban pribor

4.1 Standardna laboratorijska oprema 4.2 Uređaj za elektrolizu

Primedba — Prednost treba dati 6V — akumulatoru kao izvoru struje. Ako se upotrebljava usmerač, preporučuje se uključivanje preko pufer-baterije.

4.3 Platinske elektrode 4.31 Katoda

Preporučuje se upotreba cilindrične platinske katode (Vinklerova ( Winkler) elektroda). Katoda treba da bude izrađena od platinske mreže koja ima oko 400 otvora po 1 cm?. Mreža mora biti izatkana od žice koja ima debljinu oko 0,20 mm. Cilindar katode mora biti ojačan, povrtanjem mreže za oko 3 mm na dnu i vrhu cilindra, ili armiranjem mreže na dnu i vrhu cilindra debljom platinskom žicom ili trakom.

Cilindar katode treba da ima prečnik 30 do 50 mm i visinu 40 do 60 mm.

Držač katode treba da buđe izrađen od Platinske žice ili žice od legure platina – iridijum, platina - rodijum ili platina – rutenijum, a koja ima debljinu oko 1,30 mm. Držač je spljošten u dužini visine cilindra i zavaren po celoj dužini na mrežu. Ukupna dužina katode treba da bude oko 130 mm.

Površina katode mora biti peskarena.

Primedba — Katoda može da bude izrađena takođe od punog ili perforiranog platinskog lima.

4.32 Anoda

Preporučuje se upotreba anode u obliku spirale.

Anoda treba da bude izrađena od žice od platinske legure koja ima debljinu oko 1,00 mm ili veću.

Anoda je jednim krajem savijena u spiralu koja ima 7 navoja na dužini od oko 50 mm i prečnik oko 12 mm. Spiralni deo anode mora biti peskaren. ;

5 Postupak

5.1 Izmeri se masa uzorka prema odredbama u tač. 5.2 ı stavi u čašu (visoki oblik) zapremine 400 ml koja nema sisak i pokrije satnim staklom. Zatim se doda 45 ml smeše sumporne i azotne kiseline (3) ı ostavi da stoji na hladno nekoliko minuta, dok se reakcija skoro smiri. Rastvor se zatim zagreje na temperaturu 80 do 90"C da se uzorak potpuno rastvori i drži na ovoj temperaturi dva do tri sata, da bi se isterali azotni oksidi kvantitativno.

Na kraju se satno staklo i strane čaše isperu vodom i rastvor razblaži na zapreminu oko 300 mi i izmeša.