JUS standardizacija
DK 669.3:545.3
Metode ispitivanja hemijskog sastava bakra i bakarnih legura ELEKTROLITSKO ODREĐIVANJE BAKRA U NELEGIRANOM - BAKRU
JUS
Predlog br. 6304 a2%eS
Krajnji rok za dostavljanje primedbi: 1. septembar 1966. ce IT ___ ——— ——
I Predmet standarda
Ovaj standard propisuje elektrolitsku metodu za određivanje sadržaja bakra u nelegiranom bakru koji ne sadrži manje od 99,90% bakra. Ako je sadržano srebro, ono se taloži zajedno sa bakrom i uračunava u bakar.
Uzorak ne sme sadržavati takve elemente koji ostavljaju nerastvorne sastojke u rastvoru za elektrolizu.
Nečistoće koje bi se elektrolitički taložile zajedno sa bakrom ne smeju biti prisutne u količinama većim od 0,001%.
2 Princip metode
Uzorak bakra rastvara se u smeši sumporne i azotne kiseline i bakar određuje elektrolizom.
3 Potrebni reagensi
1) Sumporna kiselina, H»o5SOu, koncentrisana, gustoće 1,84.
2) Azotna kiselina, HNOy, koncentrisana, gustoće 1,40.
3) Smeša sumporne i azotne kiseline: 300 ml sumporne kiseline (i) polako se sipa neprestano mešajući u 750 mi vode. Rastvor se ohladi i dođa 210 ml azotne kiseline (2). i
4) Etanol, 96%-ni. i
Čistoća hemikalija mora biti pro analysi, a voda koja se upotrebljava destilisana ili dejonizovana.
4 Potreban pribor
4.1 Standardna laboratorijska oprema 4.2 Uređaj za elektrolizu
Primedba — Prednost treba dati 6V — akumulatoru kao izvoru struje. Ako se upotrebljava usmerač, preporučuje se uključivanje preko pufer-baterije.
4.3 Platinske elektrode 4.31 Katoda
Preporučuje se upotreba cilindrične platinske katode (Vinklerova ( Winkler) elektroda). Katoda treba da bude izrađena od platinske mreže koja ima oko 400 otvora po 1 cm?. Mreža mora biti izatkana od žice koja ima debljinu oko 0,20 mm. Cilindar katode mora biti ojačan, povrtanjem mreže za oko 3 mm na dnu i vrhu cilindra, ili armiranjem mreže na dnu i vrhu cilindra debljom platinskom žicom ili trakom.
Cilindar katode treba da ima prečnik 30 do 50 mm i visinu 40 do 60 mm.
Držač katode treba da buđe izrađen od Platinske žice ili žice od legure platina – iridijum, platina - rodijum ili platina – rutenijum, a koja ima debljinu oko 1,30 mm. Držač je spljošten u dužini visine cilindra i zavaren po celoj dužini na mrežu. Ukupna dužina katode treba da bude oko 130 mm.
Površina katode mora biti peskarena.
Primedba — Katoda može da bude izrađena takođe od punog ili perforiranog platinskog lima.
4.32 Anoda
Preporučuje se upotreba anode u obliku spirale.
Anoda treba da bude izrađena od žice od platinske legure koja ima debljinu oko 1,00 mm ili veću.
Anoda je jednim krajem savijena u spiralu koja ima 7 navoja na dužini od oko 50 mm i prečnik oko 12 mm. Spiralni deo anode mora biti peskaren. ;
5 Postupak
5.1 Izmeri se masa uzorka prema odredbama u tač. 5.2 ı stavi u čašu (visoki oblik) zapremine 400 ml koja nema sisak i pokrije satnim staklom. Zatim se doda 45 ml smeše sumporne i azotne kiseline (3) ı ostavi da stoji na hladno nekoliko minuta, dok se reakcija skoro smiri. Rastvor se zatim zagreje na temperaturu 80 do 90"C da se uzorak potpuno rastvori i drži na ovoj temperaturi dva do tri sata, da bi se isterali azotni oksidi kvantitativno.
Na kraju se satno staklo i strane čaše isperu vodom i rastvor razblaži na zapreminu oko 300 mi i izmeša.