JUS standardizacija
STANDARDIZACIJA
5.2 5.21
5.20.
55153
Sad se elektrode spuste u rastvor, čaša poklopi dvema polovinama satnog stakla koje imaju useke za prolaz držača elektroda i uključi struja. Elektroliza se vrši strujom gustoće oko 0,6 A/dm? površine katode.
Kada rastvor postane bezbojan, smanji se gustoća struje na oko 0,3 A/dm? i isperu vodom, pomoću boce štrcaljke pokrivna satna stakla, zidovi čaše i držači elektroda.
Sa elektrolizom se nastavi dok se bakar ne staloži kvantitativno. Ovo se proverava na taj način što se utvrđuje da li se na novouronjenom delu držača katode nije pojavio novi talog bakra, pošto je povećana zapremina rastvora u čaši. Kada se utvrdi da je bakar staložen kvantitativno, ne prekidajući struju, zameni se čaša sa rastvorom sa drugom čašom u koju je sipano oko 350 ml vode. Sad se nastavi sa elektrolizom još oko 15 minuta.
Katoda se izvadi i opere potapanjem u etanol (4), suši na 110"C za vreme od 3 do 5 min. ı ohladi. | Primedba. — Eventualni zaostatak bakra u elektrolitu može se proveravati kolometrijski.
Merenje nataloženog bakra vrši se na jedan od sledećih načina.
Za merenje se upotrebljava analitička vaga sa dva tasa.
Pripremi se jedan obeleženi teg mase 5 g sa kojim se odmeri 5,0050 do 5,0070 g uzorka. Katoda se izmeri tako što se sa njom zajedno izmeri i obeleženi teg od 5 g upotrebljen pri odmeravanju uzorka, stavljajući oboje na jedan tas vage i ne upotrebljavajući neki drugi teg. Stvarna masa katode dobije se oduzimajući 5 g od ovako utvrđene mase.
Katoda sa nataloženim bakrom izmeri se upotrebljavajući iste tegove sa kojima je merena katoda pre elektrolize,
izuzimajući obeleženi teg od 5 g upotrebljen na tasu vage sa katodom.
Za merenje se upotrebljava analitička vaga sa jednim tasom.
Najpre se izmeri sama katoda a zatim se, ne uklanjajući katodu, izmeri približno, ali egzaktno, 5 g uzorka.
Pri sledećem merenju katode sa nataloženim bakrom, treba upotrebiti iste tegove.
Masa uzorka je razlika između mase katode sa uzorkom i mase same katode.
Masa nataloženog bakra je razlika između mase katode sa talogom ı mase same katode.
Sadržaj bakra izračunava se po sledećoj formuli: ”
v.Cu=— x 100
QO|>
gde je:
A = masa nataloženog bakra na katodi, u g, G = izmerena masa uzorka u g.
Tačnost rezultata
Tačnost rezultata propisana je u tabeli.
Razlika u % Reproduktivnost u % Sadržaj Razlika rezultata između, Razlika rezultata između/ bakra dva istovremeno izvršena u duplikatu izvršenih od% najmanje određivanja jednog istog ređivanja jednog istog U-| uzorka,u istoj laboratoriji, zorka, u dve laboratorije, sme biti najviše sme biti najviše
e
Zapisnik o ispitivanju Zapisnik o ispitivanju, pored dobijenog rezultata, mora sadržavati:
— primenjenu metodu,
— primedbe na dobivene rezultate,
— eventualna opažanja uočena u toku analize, i
— sve postupke koji nisu propisani standardom, odnosno koji su proizvoljni, a mogli su unekoliko uticati na rezultat ispitivanja. |
Veza sa drugim standardima:
JUS C.A1.... — Metode ispitivanja hemijskog sastava bakra i bakarnih legura. Priprema uzorka za hemijsko ispitivanje (u pripremi)
JUSC .D1.002 — Bakar — klasifikacija
JUS C.D1.003 — Katodni bakar
JUS C.D1.004 — Elektrolitički bakar u obliku valjaoničkih gredica, ploča, blokova, trupaca i ingota u obliku šipki i poluga — Tehnički uslovi za izradu i isporuku
”