JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA

DK 699. 35: 543. 062

Metode ispitivanja hemijskog sastava bakra i bakarnih legura

Predlog standarda FOTOMETRIJSKO ODREĐIVANJE GVOŽĐA ić a ite br. 8165 U BAKARNIM LEGURAMA 1969.

(Metode sa ortofenantrolinom)

Methods of chemical analysis of copper and copper alloys. Fotometric determination of iron in copper alloys (by ortofenantrolin method)

Krajnji rok za dostavljanje primedbi: 1. juli 1969. aa LA Ce

Predmet standarda

Ovaj standard propisuje fotometrijsku metođu za određivanje sadržaja gvožđa u svim vrstama bakarnih legura, kada se očekuje da uzorak sadrži gvožđe ispod 0,4 %.

Princip metode

Uzorak se rastvara u hlorovodoničnoj kiselini uz dođatak vodonik-superoksida. Posle ekstrakcije gvožđa metilizobutil-ketonom kao gvožđe(IT)-hlorokompleks i dodatka ortofenantrolina, gvožđe se određuje fotometrijski iz gvožđa(II) ortofenantrolin-kompleksa. Intenzitet obojenja kompleksa je proporcionalan sadržaju prisutnog gvožđa. Fotometrijsko merenje vrši se na oko 490 nm (Inm=10-6 mm). --

Potrebni reagensi

1) Hlorovodonična kiselina, HCI, razblažena 7 : 3; 70 ml koncentrisane hlorovodonične kiseline, gustoće 1,9, razblaži se sa 30 ml vode.

2) 30 “-ni vodoniksuperoksid, H>+O».

3) Hlorovodonična kiselina HCI, razblažena 1 : 1; 50 ml koncentrisane hlorovodonične kiseline, gustoće 1,19, razblaži se sa 50 ml vode.

4) Metilizobutil-keton.

5) Rastvor askorbinske kiseline; 5 g askorbinske kiseline rastvori se u vodi i dopuni vodom na 500 ml (rastvor je stabilan 3 do 4 dana).

6) Pufer-rastvor ortofenantrolina; 1 g ortofenantrolin-hidrohlorida meša se u odmernoj tikvici zapremine 500 ml sa 215 ml koncentrisane sirćetne kiseline, glacijale, gustoće 1,05 i doda, uz hlađenje, 265 ml koncentrisanog: amonijumhidroksida, gustoće 0,910. Ovaj rastvor treba da ima pH-vrednost 6,5 — 0,1. Ako je potrebno pH-vrednost se doteruje dodavanjem rastvora amonijumhidroksida ili sirćetne kiseline, pa se potom dopuni vodom do crte. Ovaj rastvor je stabilan.

7) Standardni rastvori gvožđa A i B.

Rastvor A

0,1 g gvožđa, visoke čistoće (klavirska žica) rastvara se u 20 ml koncentrisane hlorovodonične kiseline, gustoće 1,19, i nekoliko kapi 30 %-nog vodoniksuperoksida (2) Višak vodoniksuperoksida razori se kuvanjem. Rastvor se sipa u odmernu tikvicu zapremine 1 000 ml, dopuni vođom do crte i promućka. 1 ml ovog rastvora sadrži 0,1 mg gvožđa.

Rastvor B 50 ml standardnog rastvora gvožđa A sipa se u odmerenu tikvicu zapremine 500 ml, dopuni vodom do crte i promućka. 1 ml ovog rastvora sadrži 10 U. gvožđa.

Čvrstoća hemikalija treba da je pro analysi, a voda koja se upotrebljava mora biti destilisana ili dejonizovana. Za određivanje gvožđa u uzorcima koji sadrže ispod 0,01 % gvožđa, voda mora biti dva puta destilisana.

Potreban pribor

· Standardna laboratorijska oprema.

Primedba 1. Svi sudovi se moraju prati vrućom razblaženom hlorovodoničnom kiselinom (3) sve dok njihova unutrašnja strana ne bude očišćena od gvožđa.

Fotometar sa pripadajućim delovima. Napomena: Svi sudovi koji nose oznaku zapremine moraju biti baždareni.