JUS standardizacija

58

3

5.13

62,

5.3

5.4

239,

5.6

STANDARDIZACIJA

Postupak Rastvaranje

Izmeri se 5,0 g uzorka (sa tačnošću —0,01 g), prethodno opranog u razblaženoj hlorovodoničnoj kiselini (1) i osušenog, stavi u čašu zapremine 400 ml i rastvara u 40 ml razblažene hlorovodonične kiseline (1) i 40ml 30 %-nog vodoniksuperoksida (2) koji se đođaje postupno i u malim količinama. Za vreme burne reakcije, rastvor se hladi. Kada se uzorak potpuno rastvorio, rastvor se zagreva do ključanja, pusti da ključa neko vreme (oko 2 minuta), da bi se isterao višak vodoniksuperoksida i ohladi. Zatim se postupa na jedan od sledeća tri načina:

Uzorak sadrži gvožđa ispod 0,004 %

Ohlađeni rastvor sipa se u levak za odvajanje, zapremine 250 ml i čaša ispere razblaženom hlorovodoničnom kiselinom (3).

Uzorak sadrži gvožđa od 0,03 do 0,04%

Ohlađeni rastvor sipa se u odmernu tikvicu zapremine 250 ml. Čaša se ispere razblažnom hlorovodoničnom kiselinom (3), odmerna tikvica dopuni istom kiselinom do crte i promućka. 25 ml ovog rastvora sipa se u levak za odvajanje. Uzorak sadrži gvožđa od 0,03 do 0,4%

Ohlađeni rastvor sipa se u odmernu tikvicu zapremine 500 ml, čaša ispere razblaženom hlorovodoničnom kiselinom (3), odmerna tikvica dopuni vodom do crte i promućka. 5 ml ovog rastvora sipa se u levak za odvajanje, doda 20 ml razblažene hlorovodonične kiseline (3), promućka i ostavi neko vreme da stoji dok potpuno ne iščezne zamućenje.

Ekstrakcija

U levak za odvajanje se doda 20 ml metilizobutil-ketona (4), i mućka oko 15 sekundi, ostavi da stoji neko vreme, da se faze odvoje, pa ispusti vodena faza. Organska faza se tri puta ispira sa po 20 ml razblažene hlorovodonične kiseline (3), dok se ne odvoji sav bakar. Ako je odvajanje faza sporo, može se ubrzati dodavanjem 2 ml lakog benzina (tačka ključanja 35 do 105 "C, JUS B.H2.267) u emulziranu fazu ne mućkajući više (vidi primedbu 2.)

Gvožđe se reekstrahira iz organske faze učestanim mućkanjem oko 20 sekundi, dva puta, pošto je dodato po 10 ml rastvora askorbinske kiseline (5).

Razvijanje boje i fotometrijsko merenje

Vodeni sloj se sipa u odmernu tikvicu zapremine 50 ml, doda 5,0 ml pufer-rastvora ortofenantrolina (6), promućka, dopuni vodom do crte i ponovo promućka. Fotometrijsko merenje treba izvršiti u toku 30 minuta. Merenje optičke gustoće vrši se na talasnoj dužini 510 nm (ali talasna dužina može varirati) pri čemu se nula optičke gustoće aparata doteruje prema vodi.

uporedna proba

U isto vreme kada se priprema rastvor sa uzorkom priprema se i uporedna proba, sledujući isti postupak i uzimaJjući iste količine reagensa.

Izrada kalibracione krive

U seriji od 6 odmernih tikvica zapremine 50 ml sipa se redom 0—5,0—10,0—15,0—20,0—25,0 ml standardnog rastvora gvožđa B, doda po 20 ml rastvora askorbinske kiseline (5) i promućka. Rastvori se ostave da stoje jedan minut, zatim doda po 5,0 ml pufer-rastvora ortofenantrolina (6), dopuni vodom do crte i promućka. Zatim se izvrši fotometrijsko merenje kao na rastvoru sa uzorkom, pri čemu se nula optičke gustoće aparata doteruje prema vodi,

_ upotrebljavajući kivetu od 2 cm. (Ako se upotrebljava druga kiveta, treba uzeti odgovarajuće druge količine uzroka

i reagensa).

Sa dobijenim rezultatima nacrta se kalibraciona kriva, pri čemu se vrednosti optičke gustoće nanose na ordinatu, a odgovarajuće koncentracije gvožđa na apscisu. Izračunavanje sadržaja gvožđa

Pomoću kalibracione krive odredi se sadržaj gvožđa u uzorku uzimajući u obzir i eventualni sadržaj gvožđa nađen u uporednoj probi i izračunava u procentima po formuli:

AxD

vw Fe=

10 G