JUS standardizacija
— „ _ NE “ NI 3
—“ o | ” ~ A
60 - i STANDARDIZACIJA–· DK 669.35: 543.062 Metode ispitivanja hemijskog sastava bakra i bakarnih legura JUS PJ OPE ELEKTROLITSKO ODREĐIVANJE KADMIJUMA C. A1. 186
U BAKARNIM LEGURAMA ! 1969.
Methods of chemical analysis of copper and copper alloys. Eelctrolitic determination of cadmium in copper alloys
Krajnji rok za dostavljanje primedbi: 1. juli 1969. _—_ — O TO TT O O U 7 COCA
1 Predmet standarda
Ovaj standard propisuje elektrolitsku metodu za određivanje sadržaja kadmijuma u bakarnim legurama, kađa se očekuje da uzorak sadrži kadmijuma od (0;1 do: 29
7 Princip metode
Uzorak se rastvara u smeši sumporne i azotne kiseline, bakar odvoji elektrolizom i kadmijum taloži kao sulfid. Kadmijum-sulfid se rastvori u hlorovodoničnoj kiselini, rastvor alkališe natrijumhidroksidom, pa kadmijum određuje elektrolitski u prisustvu kalijumcijanida.
3 Potrebni reagensi
1) Sumporna kiselina, Ho-SO,, koncentrisana, gustoće 1,84. 2) Azotna kiselina, HNOy, koncentrisana, gustoće 1,40. 3) Azotna kiselina, HNO,, razblažena 1 :1; 1 deo koncentrisane azotne kiseline (2), razblaži se sa 1 delom vode.
4) Hlorovodonična kiselina, HCI, razblažena 1 : 1; 1 deo koncentrisane hlorovodonične kiseline, gustoće 1,19, razblaži se sa 1 delom vode.
5) Smeša kiselina; 100 ml koncentrisane sumporne kiseline (1) sipa se pažljivo u 250 ml vode, meša, ohladi i doda 70 ml koncentrisane azotne kiseline (2).
6) HoS-voda za ispiranje; 20 ml koncentrisane sumporne kiseline (1) sipa se pažljivo u 980 mi vođe, promućka, ohladi i zasiti sumporvodonikom. S
7) Rastvor natrijumhidroksida; 30 g natrijumhidroksida, NaOH, rastvori se u 70 ml vode. 8) Indikator fenolftalein — rastvor; 2 g fenolftaleina rastvori se u 90 nom etanolu (9) i dopuni vodom na 100 ml. 9) 96 %-ni etanol.
Čistoća hemikalija treba da je pro analysi, a voda koja se upotrebljava mora biti destilisana ili dejonizovana.
4 Potreban pribor
Stanđardna laboratorijska oprema.
Kipov aparat (Kipp) za razvijanje vodoniksulfida sa ispiralicom. Uređaj za elektrolizu sa mešalicom. Preporučuje se akumulator od 6 V kao izvor struje. Ako se upotrebljava usmerač, treba ga uključivati preko pufer-baterije. Platinske elektrode treba da odgovaraju propisima navedenim u JUS C.Al.IL51L1.
5 Postupak
5,1 Rastvaranje i elektrolitsko odvajanje bakra
Izmeri se 10 g uzorka sa tačnošću —+0,01 g, stavi se u čašu zapremine 400 ml, doda 84 ml smeše kiselina (4) i rastvara na peščanom kupatilu. Iz rastvora se kuvanjem isteraju azotni oksidi, pa rastvor ohladi i razblaži vodom do zapremine oko 300 ml. Elektrolitičko odvajanje bakra se vrši preko noći, strujom jačine 1,3 A/dm? površine elektrode. Tokom celog vremena clektrolize čaša je pokrivena sahatnim staklom, Po obezbojavanju rastvora, operu se zidovi čaše i sahatno staklo vodom i elektroliza nastavi još pola sata. Ako se bakar više ne izdvaja na novouronjenom delu katode, elektrode se ispiraju vodom u čašu sa elektrolitom, koji se čuva zadalju upotrebu.
5.2 Taloženje kadmijumsulfida.
Rastvor posle elektrolize kvantitativno se prespe u čašu zapremine 1 000 ml i uparava do suva. Suvi ostatak se ohladi, doda 20 ml koncentrisane sumporne kiseline (1) i ponovo uparava. Na ohlađeni talog se sipa oko 600 ml vode i zagreva dok se talog ne rastvori. Sad se doda malo kaše od filtrir-papira i uvodi vodoniksulfid pola sata (ako je potrebno dodaje.
_—– K—-— -_—--- _—- _———- ____ ________ _____ ___ __