JUS standardizacija
M Maa
5.4
ww.
-
| STANDARDIZACIJA
"| POO < —— a ? ', . O >> > ~ ~ - | “- MM –
se nekoliko kapi amonijumhidroksida da bi se kadmijumsulfid počeo taložiti). Talog se ostavi da se slegne, filtrira preko filtrir-papira srednje gustoće (bela traka) i ispira H-»S-vodom (5). U dobijeni filtrat uvodi se još pola sata vodonik-sulfid, Ako bi se izdvojio novi talog, filtrira se preko istog filtrir-papira i ponovo ispira sa H»S-vodom (5). Talog se na levku rastvara toplom razblaženom hlorovodoničnom kiselinom (3), a filtrat hvata u čašu u kojoj je vršeno taloženje sulfida. Čaša treba da je prekrivena sahatnim staklom da rastvor ne bi isprskao. Kađa se sav sulfid rastvorio, isperu se sahatno staklo i filtrir-papir vodom. Zatim se sipa preko filtrir-papira 2 do 3 kapi razblažene hlorovodonične kiseline (3) i filtrir-papir dobro ispere vodom i odbaci. Rastvoru se doda 6 ml koncentrisane sumporne kiseline (1) i uparava do poiave gustih belih para. Čaša se ohladi, dođa 10 ml vode, ponovo uparava i ohladi. Sad se dođa 20 ml vode, promeša da bi se rastvorio eventualno zaostali talog i rastvor prespe u visoku čašu zapremine 250 ml.
Elektrolitsko taloženje kadmijuma
Rastvoru dobijenom po tač. 5.2 se doda 3 kapi indikatora fenolftalein-rastvora (7) i toliko rastvora natrijumhidroksida (6) dok se ne počne stvarati talog. Ohlađenom rastvoru se dodaje kap po kap rastvora kalijumcijanida (7) dok se talog ne rastvori. Sad se zapremina rastvora poveća dodavanjem vođe na približno 180 ml i podvrgne elektrolizi. Elektroliza se vrši strujom jačine 0,35 A i napona oko 3 V, 4 do 5 sati, pri čemu se kadmijum izdvaja na katodi. Po završetku elektrolize isperu se vodom strane čaše i sahatno staklo i elektroliza nastavi još 30 minuta. Ako se kadmijum nije izdvojio na novouronjenom delu katode, katoda se ispira uranjanjem u čašu sa vodom, pa potom u čašu sa etanolom (9), suši pažljivo u struji toplog vazduha i meri. Zatim se talog kadmijuma rastvara u razblaženoj azotnoj kiselini (2) katoda ispere vodom i etanolom, suši i ponovo meri upotrebljavajući iste tegove kao i pri prethodnom merenju.
Izračunavanja sadržaja kadmijuma
Sadržaj kadmijuma u procentima izračunava se po formuli:
Ax1 % ca_:0%40. gde su: A = masa istaloženog kadmijuma na katodi, u g. G = izmerena masa uzorka, u g. Tačnost rezultata Tačnost rezultata propisana je u tabeli. Razlika u % | Reproduktivnost u %
Razlika rezultata između u đuplikatu izvršenih određivanja na istom uzorku, u dve laboratorije, sme biti najviše
5 :: Razlika rezultata između OPA dva istovremeno izvršena
i ođređivanja na istom uzorku, u istoj laboratoriji, sme biti najviše
od 0,1 do 0,5 iznad 0,5 do 1,0 iznad 1,0 do 2,0
Zapisnik o ispitivanju
Zapisnik o ispitivanju, pored dobijenog rezultata, mora sadržavati: — primenjenu metodu,
— primedbe na dobivene rezultate,
— eventualna opažanja uočena u toku analize, i
— sve postupke koji nisu propisani standardom, odnosno koji su proizvoljni, a mogli su unekoliko uticati na rezultat ispitivanja.
Veza sa drugim standardima
JUS C.A1.... Metode ispitivanja hemijskog sastava bakra i bakarnih legura. Priprema uzorka za hemijsko ispitivanje (u pripremi)
61