JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA

AI U O CO ZU O U O U O Or GOO ZANITA PJ

5.221.3 Potrebni reagensi

5.221.4

5.22155

5.222. 5.222.1

5.222.2

5.222,3

Za određivanje ukupnog sadržaja azota po ovoj metodi, upotrebljavaju se sledeći reagensi čistoće »pro analysi«:

— hlorovodonična kiselina (HCI), rastvor 1 n,

— natrijumhidroksid (NaOH), rastvor 1 n,

— natrijumhidroksid (NaOH), 30%-ni rastvor,

— meltiloranž indikator,

— taširo (tashiro) indikator, koji se priprema na sledeći način:

izmeri se 0,1 g metil crvenog i rastvori u 100 ml 96%-nog etanola (rastvor A), a zatim se otpipetira 4 ml 1%-nog

rastvora metilen plavog i razblaži do 100 ml 96%-nim etanolom (rastvor B). Posle potpunog rastvaranja pome-

šaju se rastvori A i B, i na taj način dobije taširo indikator, kod koga je promena boje na pH 5,5 od ljubičaste

u kiseloj sredini do jasno zelene u baznoj; boja na prelazu je prljavo siva. > — Devardova legura.

Postupak

Na analitičkoj vagi se izmeri 1 g uzorka pripremljenog prema tač. 5.211, prenese u Kjeldal-bocu, dođa 300 ml destilisane vode (da bi se nitrati potpuno rastvorili) i na kraju 3 g Devardove legure.

Ovom se doda 20 ml 30%-nog rastvora natrijumhidroksida kroz levak za doziranje koji prolazi kroz čep na grlu Kjeldal-boce, podešavzjući da rastvor teče niz zidove boce, da bi se sprečila burna reakcija.

Kjeldal-boca se uklopi u aparaturu za destilaciju. Da bi se sprečilo prelaženje kapi u hladnjak, između hladnjaka i boce umetne se hvatač kapi. Na kraju hladnjaka postavi se erlenmajer za prikupljanje amonijaka, u koji se prethodno unese 30 ml hlorovodonične kiseline. Vrh hladnjaka treba da se uroni ispod površine rastvora hlorovodonične kiseline. Rastvor u destilacionoj boci prethodno se dobro promućka, a zatim se zagreva najpre lagano, a zatim brže, tako da za jedan sat predestiliše oko 250 ml tečnosti.

Posle završene destilacije odvoji se od aparature erlenmajer u kome prikupljen amonijak i višak kiseline titriše I n rastvorom natrijumhidroksida, uz indikator metiloranž ili indikator taširo.

Izačunavanje rezultata |

Sadržaj ukupnog azota (N) u KAN-u izračunava se prema sledećem obrascu:

Pal (a—b) x 0,014 Sadržaj ukupnog azota = 100% m gde je: a = broj mil 1 n rastvora hlorovodonične kiseline, đođanih u početku analize u erlenmajer; b = broj ml 1 n rastvora natrijumhidroksida, upotrebljenih za titraciju; m = masa uzorka, u g.

Određivanje ukupnog azota po formaldehidnoj metodi

Princip metode

Princip metode se sastoji u reakciji amonijumnitrata i formaldehida, pri čemu se dobija azotna kiselina, voda i heksametilentetramin (urotropin), prema sledećoj jednačini:

4NHa4NO, +6HCHO=4HNOy-—-6HO +(CH»)sNa Oslobođena azotna kiselina titriše se n/2 rastvorom natrijumhidroksida, uz indikator fenolftalein, ili uz mešani indikator prema sledećoj jednačini: HNOa—+NaOH=NaNO,+HSO Pribor Za određivanje sadržaja ukupnog azota po ovoj metodi, upotrebljava se sledeći pribor:

— odmerna boca, zapremine 250 ml,

— erlenmajer, zapremine 250 ml,

— Pipeta, zapremine 25 ml,

— bireta, zapremine 50 ml. i

Potrebni reagensi

Za određivanje sadržaja ukupnog azota po ovoj metodi, upotrebljavaju se sledeći reagensi čistoće »pro analysi«:

— formaldehid, 25%-ni rastvor, neutralisan u prisustvu fenolftalein indikatora;

— sumporna kiselina (H»SO), rastvor 0,1 n;

— natrijumhidroksid (NaOH), rastvor 0,5 n;

— mešani indikator, pripremljen na sledeći način: izmeri se 0,5 g fenolftaleina i 0,5 g timolftaleina i rastvori u 100 | mi 96%-nog etanola:

— metil crveno, indikator koji se upotrebljava pri neutralizaciji uzorka sa 0,1 n rastvorom sumporne kiseline.