JUS standardizacija
STANDARDIZACIJA
AI U O CO ZU O U O U O Or GOO ZANITA PJ
5.221.3 Potrebni reagensi
5.221.4
5.22155
5.222. 5.222.1
5.222.2
5.222,3
Za određivanje ukupnog sadržaja azota po ovoj metodi, upotrebljavaju se sledeći reagensi čistoće »pro analysi«:
— hlorovodonična kiselina (HCI), rastvor 1 n,
— natrijumhidroksid (NaOH), rastvor 1 n,
— natrijumhidroksid (NaOH), 30%-ni rastvor,
— meltiloranž indikator,
— taširo (tashiro) indikator, koji se priprema na sledeći način:
izmeri se 0,1 g metil crvenog i rastvori u 100 ml 96%-nog etanola (rastvor A), a zatim se otpipetira 4 ml 1%-nog
rastvora metilen plavog i razblaži do 100 ml 96%-nim etanolom (rastvor B). Posle potpunog rastvaranja pome-
šaju se rastvori A i B, i na taj način dobije taširo indikator, kod koga je promena boje na pH 5,5 od ljubičaste
u kiseloj sredini do jasno zelene u baznoj; boja na prelazu je prljavo siva. > — Devardova legura.
Postupak
Na analitičkoj vagi se izmeri 1 g uzorka pripremljenog prema tač. 5.211, prenese u Kjeldal-bocu, dođa 300 ml destilisane vode (da bi se nitrati potpuno rastvorili) i na kraju 3 g Devardove legure.
Ovom se doda 20 ml 30%-nog rastvora natrijumhidroksida kroz levak za doziranje koji prolazi kroz čep na grlu Kjeldal-boce, podešavzjući da rastvor teče niz zidove boce, da bi se sprečila burna reakcija.
Kjeldal-boca se uklopi u aparaturu za destilaciju. Da bi se sprečilo prelaženje kapi u hladnjak, između hladnjaka i boce umetne se hvatač kapi. Na kraju hladnjaka postavi se erlenmajer za prikupljanje amonijaka, u koji se prethodno unese 30 ml hlorovodonične kiseline. Vrh hladnjaka treba da se uroni ispod površine rastvora hlorovodonične kiseline. Rastvor u destilacionoj boci prethodno se dobro promućka, a zatim se zagreva najpre lagano, a zatim brže, tako da za jedan sat predestiliše oko 250 ml tečnosti.
Posle završene destilacije odvoji se od aparature erlenmajer u kome prikupljen amonijak i višak kiseline titriše I n rastvorom natrijumhidroksida, uz indikator metiloranž ili indikator taširo.
Izačunavanje rezultata |
Sadržaj ukupnog azota (N) u KAN-u izračunava se prema sledećem obrascu:
Pal (a—b) x 0,014 Sadržaj ukupnog azota = 100% m gde je: a = broj mil 1 n rastvora hlorovodonične kiseline, đođanih u početku analize u erlenmajer; b = broj ml 1 n rastvora natrijumhidroksida, upotrebljenih za titraciju; m = masa uzorka, u g.
Određivanje ukupnog azota po formaldehidnoj metodi
Princip metode
Princip metode se sastoji u reakciji amonijumnitrata i formaldehida, pri čemu se dobija azotna kiselina, voda i heksametilentetramin (urotropin), prema sledećoj jednačini:
4NHa4NO, +6HCHO=4HNOy-—-6HO +(CH»)sNa Oslobođena azotna kiselina titriše se n/2 rastvorom natrijumhidroksida, uz indikator fenolftalein, ili uz mešani indikator prema sledećoj jednačini: HNOa—+NaOH=NaNO,+HSO Pribor Za određivanje sadržaja ukupnog azota po ovoj metodi, upotrebljava se sledeći pribor:
— odmerna boca, zapremine 250 ml,
— erlenmajer, zapremine 250 ml,
— Pipeta, zapremine 25 ml,
— bireta, zapremine 50 ml. i
Potrebni reagensi
Za određivanje sadržaja ukupnog azota po ovoj metodi, upotrebljavaju se sledeći reagensi čistoće »pro analysi«:
— formaldehid, 25%-ni rastvor, neutralisan u prisustvu fenolftalein indikatora;
— sumporna kiselina (H»SO), rastvor 0,1 n;
— natrijumhidroksid (NaOH), rastvor 0,5 n;
— mešani indikator, pripremljen na sledeći način: izmeri se 0,5 g fenolftaleina i 0,5 g timolftaleina i rastvori u 100 | mi 96%-nog etanola:
— metil crveno, indikator koji se upotrebljava pri neutralizaciji uzorka sa 0,1 n rastvorom sumporne kiseline.