JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA 249

____________eE______OO_______L__Lo aa aaa aaa aaa aa ae ee _______________________________________________Č__Č_____Č_Č_OČ_Č–-____ __________--–--— "đ- — H "——

DK 66.065

Jugoslovenski standard ODREĐIVANJE TAČKE Predlog br. 9813 KRISTALIZACIJE

Determination of cristallisation point

Krajnji rok za dostavljanje primedbi: 1. februar 1972.

Metoda propisana ovim standardom odgovara preporuci R 1392 Tehničkog komiteta za hemiju Međunarodne organizacije za standardizaciju ISO/TC 47.

Predmet standarda

Ovaj standard propisuje opštu metodu za određivanje tačke kristalizacije u intervalu od —50 *C i +250"C. Tačka kristalizacije se može odrediti:

— direktno na neobrađenom (sirovom) uzorku i, — na osušenom uzorku.

Princip

Sastoji se u hlađenju tečnog uzorka i određivanju tačke kristalizacije posmatranjem temperature za vreme kristalizacije pod određenim uslovima.

Pribor

Za određivanje tačke kristalizacije, pored uobičajenog laboratorijskog pribora, upotrebljava se aparatura prikazana na sl. 1, koja se sastoji iz sledećih delova:

a — cev za kristalizaciju, dužine oko 150 mm i spoljnjeg prečnika oko 25 mm; b — spoljna zaštitna cev, unutrašnjeg prečnika oko 28 mm, dužine oko 120 mm i debljine zidova oko 2 mm;

c — mešalica od stakla ili nerđajućeg čelika koja se može pokretati ručno ili mehaničkim putem, sa oko 30 min. u sekundi; d — termometar, sa podelom skale na 0,1 "C i veličinom skale prema karakteristikama proizvoda koji se ispituje;

e — Devardov (Dewar) sud, zapremine oko 500 ml, koji je napunjen odgovarajućom rashladnom smešom (smešom za hlađenje) (ugljendioksid/aceton, ili led/voda, ili voda) i snabdeven odgovarajućim termometrom; jedan tip Devarđovog suda prikazan je na sl. 2, što ne isključuje mogućnost upotrebe drugih tipova posuda koji imaju

. istu zapreminu;

f — grejno kupatilo, prikazano na sl. 3, sadrži silikonsko ulje ili neki drugi medijum za zagrevanje i snabdeveno je pogodnim laboratorijskim termometrom.

Potrebne hemikalije

Za određivanje tačke kristalizacije upotrebljavaju se sledeće hemikalije:

— ugljendioksid (CO,), u čvrstom stanju; — aceton (CH,COOH); — led;

— kalcijumsulfat (CaSO,) osušen na temperaturi 170 "C na sledeći način: izmeri se kalcijumsulfat (CaSO, · 2 H,O)i suši 24 sata na temperaturi 170 "C i zatim čuva u posudi koja nepropusno zatvara.