JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA

5.222

53

5.4

Proizvodi sa višim sadržajem vode Uzorci sa višim sadržajem vode moraju se osušiti pre određivanja tačke kristalizacije, npr. u sušnici na temperaturi 60 "C, ili pod vakuumom, itd.

Cev za kristalizaciju se napuni istopljenim uzorkom do visine od 60 mm i zatim postupi prema tač. 5.3.

Za proizvode čija je tačka topljenja ispod 150 *C, pre početka određivanja, u kristalizacionu cev se doda kalcijumsulfat (2 do 5 g).

Napomena: Pre određivanja tačke kristalizacije, uzorci u čvrstom stanju se moraju istopiti i to na vodenom kupatilu, sušnici ili uljnom kupatilu (ovo se može izvršiti u cevi za kristalizaciju upotrebom grejnog kupatila prikazanog na sl. 3) vodeći računa da temperatura istopljenog uzorka ne pređe njegovu tačku topljenja za više od nekoliko stepeni.

Pripremanje aparature Mešalica se postavi u cev za kristalizaciju, pripremljenu prema tač. 5.1 i 5.2. Termometar sa propisanim karakteristikama

se postavi vertikalno u tečni iliistopljeni proizvod tako da dno njegovog rezervoara bude 15 mm iznad dna cevi za kristalizaciju. Spoljna cev se pričvrsti pomoću plutanog čepa ili gumenog rukavca i postavi u sledcće položaje:

— za tačke kristalizacije u interalu od sobne temperature do oko —50 "C: u Devardovom sudu napunjenom odgovarajućom rashladnom smešom (ugljendioksid |aceton, ili led/voda, ili voda) vrši se određivanje na temperaturi koja je oko 3 do 5 "C niža od tačke kristalizacije;

— za tačke kristalizacije u intervalu od sobne temperature do oko 100 "C: određuje se u Devardovom sudu;

— za tačke kristalizacije u intervalu od 100 do 250 *C: određuje se u grejnom kupatilu na temperaturi koja je oko 5 do 10 "C niža od tačke kristalizacije. i

Određivanje

Najpre se proveri da li je uzorak u tečnom stanju, a zatim se pusti u rad. mešalica i beleži promena temperature. U početku se temperatura smanjuje, a zatim se naglo povećava sa početkom kristalizacije uzorka; katkad temperatura kraće vreme ostaje konstantna. Ako je povećanje temperature veće od 1 do 2 "C znači da je došlo do prehlađenja mase uzorka. U takvom slučaju određivanje treba ponoviti, pelcovanjem tečnosti ili rastopine da bi se na taj način sprečilo prehlađenje. Pročita se najviša temperatura koja je dostignuta posle kristalizacije i izvrši korekcija, ako je to potrebno, za grešku skaleitela termometra. Zabeležise ova temperatura sa tačnošću 0,1 "C kao tačka kristalizacije ispitivanog uzorka. i

Napomena: a — Umesto mešalicom, mešanje može biti i ručno sa termometrom pri čemu treba voditi računa da se ne dodiruju zidovi cevi za kristalizaciju.

b — Radi tačnog određivanja tačke kristalizacije uzorka u čvrstom stanju, potrebno je uzorak istopiti tako da ne dođe do njegovog razlaganja. Moguće je proveriti da li je ovaj uslov održavan u toku ispitivanja, ako se uporede dva rezultata. Ako su dve temperature kristalizacije identične, to dokazuje da su ovi uslovi održavani.

Izražavanje rezultata

Tačka kristalizacije određena po gornjem postupku zabeleži se sa tačnošću 0,1 "C, uz naznačenje u kakvom se stanju nalazio ispitivani uzorak (neobrađeni ili osušeni).