JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA

–- = ––+ Z—Zı :.==––DDm S IISI TZ::I:—I1zCK –đ—– – -C<<·VVl-–—{+–_, , __J I__J DTDUUO{JČD __ Š ___ _____—

da ključa 1 do 2 minuta, ohladi i prespe u normalni balon zapremine 100 ml, dopuni vodom do crte i promučka. Od ovako pripremljenog osnovnog rastvora uzima se alikvot 10 ml i sipa u erlenmajer zapremine 100 ml. Treba voditi računa da u uzetom alikvotu bude od 0,01 do 0,2 mg nikla.

U erlenmajer se pipetom dodaje: 10 ml vode, 10 mi 13%-nog rastvora natrijumsulfita (5) i 10 ml 30%-nog rastvora kalijumjodida (6). Rastvor se promućka dok talog ne koaguliše, a zatim se talog filtrira preko filtrir-papira (plava traka) u erlenmajer zapremine 100 ml. Filtrat se zagreva i pusti da ključa 1 do 2 minuta, ohladi, doda 0,1 N-rastvora joda (7), dok ne postane slabo žute boje, a onda doda 2,5 ml 0,1 N rastvora joda u višku. Zatim se doda 5 ml 5%-nog rastvora limunske kiseline (8), rastvor prebaci u normalni balon zapremine 50 ml, doda 10 ml 1%-nog rastvora dimetilglioksima (10), dopuni vođom do crte, promućka i posle 20 minuta fotometrira. Fotometriranje se vrši na 530 nm, sa kivetom od 1 cm i širinom razreza 0,03 mm. Nula optičke gustoće aparata doteruje se prema vodi. Sadržaj nikla iznalazi se iz kalibracione krive. Izrada kalibracione krive. U seriju od osam normalnih balona zapremine 50 ml sipa se 2,0 — 4,0 — 6,0 — 8,0 — 10,0 — 14,0 i 20,0 ml standardnog rastvora nikla (B) (12). Zatim se u svaki balon dodaje 0,1 N-rastvor joda (7) do pojave slabo žute boje i na kraju po 2,5 ml u višku. Zatim se dođa 5 ml 5%-nog rastvora limunske kiseline (8), I0 ml 1%-nog rastvora dimetil-glioksima (10), dopuni vodom do crte i promućka. Posle 20 minuta izvrši se fotometrijsko merenje na 530 nm, pošto se nula optičke gustoće aparata dotera prema kompenzacionom rastvoru. Sa dobijenim rezultatima nacrta se kalibraciona kriva, pri čemu se na apscisu nanose sadržaji nikla u mg, a na pripadajuće ordinate optičke gustoće. Uporedna proba se priprema u isto vreme sa analizom, pri čemu se uzimaju iste količine svih reagensa, ali bez uzorka. Sadržaj nikla u procentima izračunava se po formuli. A—B)x D

. ~ Ni_G-B* gde je: A = masa nikla u alikvotu uzorka nađena iz kalibracione krive, u mg, B = masa nikla nađena u uporednoj probi, u mg, D = odnos zapremine rastvora uzorka prema uzetom alikvotu,

G = izmerena masa uzorka, u g.

Tačnost rezultata

Sadržaj Razlika u % Reproduktivnost u nikla EM EK IUR Bla M Taj : o

u Razlika rezultata između dva Razlika rezultata između u dupistovremeno izvršena određi- likatu izvršenih određivanja na vanja na jednom istom uzorku, Jednom istom uzorku, u dve u istoj laboratoriji, sme biti laboratorije, sme biti najviše najviše |

do 0,2 0,0003 0,0004

Zapisnik o ispitivanju

Zapisnik o ispitivanju, pored dobijenog rezultata, mora sadržavati:

— primenjenu metodu,

— primedbe na date rezultate,

— eventualna karakteristična opažanja uočena u toku analize, i

— sVe postupke koji nisu propisani standardom, odnosno koji su proizvoljni a mogli su unekoliko uticati na rezultat ispitivanja.

Y

Veza sa drugim standardima

JUS CL. ... — Metode ispitivanja hemijskog sastava bakra i bakarnih legura. Priprema uzorka za hemijsko ispitivanje (u pripremi)

JUS C.D1.002 — Bakar — klasifikacija

JUS C.D1.0081 — Katodni bakar

JUS C.D1.004. — Elektrolitički bakar u obliku valjaoničkih gredica, ploča, blokova, trupaca i ingota u obliku šipki i poluga — Tehnički uslovi za izradu i isporuku

11