JUS standardizacija

STANDARDIZACIJA DK 669.3:543.062 Metode ispitivanja hemijskog sastava bakra i bakarnih legura

Predlog br. 7048 FOTOMETRIJSKO ODREĐIVANJE NIKLA (Odvajanje bakra kalijumjodida)

Methods of chemical analysis of copper and copper alloys. Photometric determination of nickel. (Copper separation by potassium iodide method).

Krajnji rok za dostavljanje primedbi: 1. septembar 1967. a asta Rea a a a e a a ara a adnan

ili Predmet standarda

Ovaj standard propisuje fotometrijsku metodu za određivanje nikla u bakru, kada se očekuje da uzorak sadrži 0,01 do 0,2% nikla.

2 Princip metode

Uzorak bakra rastvara se u hlorovodoničnoj kiselini uz dodatak vodoniksuperoksida. Posle odvajanja bakra kalijumJodidom, nikal se određuje fotometrijski u prisustvu joda, limunske kiseline i dimetilglioksima.

3 Potrebni reagensi

1) Hlorovodonična kiselina, HCI, koncentrisana, gustoće 1,19.

2) Azotna kiselina, HNOx, razblažena 1 :1; 100 ml koncentrisane azotne kiselire, gustcće 1,4, razblaži se sa 100 ml vode.

3) Sumporna kiselina, H»SOu, razblažena 1 : 1; 100 ml koncentrisane, sumporne kiseline, gustoće 1,84, razblaži se sa 100 ml vode.

4) 30%-ni rastvor vodoniksuperoksida, H>O-».

5) 13%-ni rastvor natrijumsulfita, Na»SO;; 130 g natrijumsulfita rastvori se u vodi i dopuni do 1000 ml.

6) 30%-ni rastvor kalijumjodida, KJ; 300 g kalijumjodida rastvori se u vodi i dopuni do 1000 ml.

7) O.IN — rastvor joda. -

8) 5%-ni rastvor limunske kiseline, CO. H»O; 50 g limunske kiseline rastvori se u vodi i dopuni do 1000 ml. 9) Amonijumhidroksid, NH„OH, koncentrisan, gustoće 0,910.

10) 1%-ni rastvor dimetilglioksima, CH 3C (NOH) C (NOH) CH;; 1 g dimetilglioksima rastvori se u 700 ml KOBESB3 trisanog amonijumhidroksida (9) i dopuni vodom do 1000 ml.

11) Nikal, metal.

12) Standardni rastvori nikla A i B Rastvor A: 0,1 g nikla, metala (11) izmeri se sa tačnošću + 0,0002 g i stavi u čašu zapremine 200 ml i rastvara u 10 ml razblažene azotne kiseline (2). Kada je rastvaranje završeno doda se 10 ml razblažene sumporne kiseline

(3) i uparava do pojave gustih belih para.

Po ohlađenju na sobnu temperaturu, ostatak se rastvori u 50 do 60 ml vode, prokuva do potpunog rastvaranja soli, prespe u normalni balon zapremine 1000 ml, dopuni vodom do crte i promućka. 1 ml ovog rastvora sadrži 0,1 mg nikla.

Rastvor B: 100 ml rastvora A sipa se u normalni balon, zapremine 1000 ml, dopuni vodom do crte i promućka. 1 ml ovog rastvora sadrži 0,01 mg nikla.

Čistoća hemikalija treba da je pro analysi, a voda koja se upotrebljava mora biti destilisana.

S Potreban pribor

Standardna laboratorijska oprema. Spektrofotometar sa pripadajućim delovima (talasna dužina približno 530 nm). Svi sudovi za odmeravanje koji nose oznake zapremine moraju biti baždareni.

> Postupak

Izmeri se 10 g uzorka, sa tačnošću — 0,001 g, i stavi u erlenmajer zapremine 300 ml. Sad se uz intenzivno hlađenje doda u četiri porcije 30 ml koncentrisane hlorovodonične kiseline (1) i 20 ml 30%-nog rastvora vodoniksuperoksida (4), pa ostavi da stoji 10 minuta. Rastvor se dekantriranjem prespe u čašu zapremine 500 ml, doda još 15 ml koncentrisane hlorovodonične kiseline (2) i 30%-nog rastvora vodoniksuperoksida (4) i sačeka da se sve rastvori. Oba rastvora se sjedine u čaši pri čemu se erlenmajer ispere sa malo vode. Rastvor se zagreva do početka izdvajanja kiseonika i ostavi