JUS standardizacija

198

12 121

122

123

124

125

POSTUPAK ANALIZE

Gubitak žarenjem: i : 9.000 O gr krečnog praha treba grejati nekoliko minuta iznad slobodnog plamena u porcelanskom ili p'atinskom lončiću, a zatim žariti u električnoj peći na 1000% za vreme od najmanje pola salta.

Gubitak težine supstance određuje se pošto se ista ohladila u <ksikatoru napunjenom. kalcijskim kloridom. Da ižarena supstanca me bi mavukla vlagmr ili uagljičnmu kiselinu, treba vagati lončiće sa supstancom u posudicama za vagarnje sa ubrišenim čepomi.

Ako se ispituje gašeni kreč (testo), treba odvagnut: 10 gr supstance, pa ovu, pošto se osušila na vodenoj ikupelji ili u sušnici kod cca 100% zagrejati melko-iko minuta iznad slobodnog plamena, a zatim postupiti na isti način kao što je opisano u prethodnom stavu ove tačke.

Rezultat: razlika u težini supstance pre i poste Žarenja daje gubitak žarenjem; ovaj se sastoji iz vlage

+ hidraltne vode —- Mgljične kiseline — organske

tvari, ukoliko ih ima 11 supstanci. Ugljične kiseline: : 2,0000 O gr krečnog praha ili 10 gr gašenog kreča treba razmuljati vođom m dikvici uređaja za određivanje ugljične kiseline po Finkemeru ili Frezenijusu i Klasenu. Nakon što se priključi uređaj sa 'kalijskom }užinom ili U-cevčicu napumjenu matronskim azbestom, ukapavarno kroz levak za ukapavanje u fikvicu Tazređeni sonu kiselmu do kisele reakcije (dodaje se nekoliko kapi 1%-ne otopine fenolfta:eina ma uvagu kreča). Pošto je plavma reakcija prestala, mora se sadržaj ikvice ugrejati do blagog vrenja, u om stanju držafi 5 minuta i kroz uređaj prevoditi vazduh očišćen od ugpljične kiseline za vreme od najmanje 20 do 30 minuta. Zatim se skida uređaj za absorpciju ugljične kiseline i važe pošto mu je temperatura igjednačena sa okolinom. Rezultat: ugljična kiselina. Vlaga: 5 gr krečnog praha treba sušiti u posudi za vaganje oko 2 sata kod 98% (PE 2% u vakuum-eksikatoru koji se greje električnim putem. Pošto se vakuum ukloni uvođenjem suvog zraka oslobođenog ugljične ikiseline, otvori se weksikator i utvrđuje gubitak ma težini, tek pošto se supstanca potpuno ohladila lu običnom eksikatoru. · Ako se ispituje gašeni kreč, treba odvagnuti oko 10 er u mposudicu za vaganje koja se dobro zatvara. Pošto smo podigli poklopac, posudicu ireba pokriti ovlaženim filtr-papirom, koji smo prethodno tačno izvagali u osušenom stanju, a zalim sušiti najmanje 53 sata kod oko 120". Gubitak pri sušenju određuje se vaganjem.

Rezultat: vlaga (mehanički vezana voda).

Hidratna voda:

Sadržaj hidratne vode u supstanci određuje se iz rizlike: gubitak Žžarenjem — (vlaga -+ wugljična \kiselina). Ako supstanca sadrži primetne količine organskih tvari, onda treba količinu ovih, ukoliko se to zahteva, odrediti elementarnom analizom.

Rezultat: hidratna voda (hemijski vezana voda).

Određivanje netopivog mi sonoj kiselini:

Kolčini od 2 gr krečnog praha (5 gr gašenog kreča) u čaši od 950 cm? dodajemo malo vode dok supstanca ne pokazuje 'konsistenciju testa, a zatim je pre]ijemo sa 50 cm” razređene sone kiseline 1 :3 i zagrejemo do vrenja 9—3 minula, a potom filtriramo kroz mekanji filter (Schleicher und Schill — crna inaka). Talog se ispere na filfru vodom sve dok filtar ne daije više iklornu reakciju. Talop zajedno sa lihrom prečnosimo mi čašu od 950 cem? i zagrevamo, ga kratko vreme (oko 3 minuta) do vrenja pošto smo ga prelili sa 50 cm? 5%-ne otopine nairiskog karbonata. Filtrira

126

27

VA. -

STANDARDIZACIJA

se kroz polumekani filter (Schleieher ind Schull bela traka). Čaša se ispere prvo otopinom sode, zatim ioplom vodom, a talog na filteru toplom vodom, zatim razređenom. klornom kiselinom i konačno opet sa toplom vodom dok filtrat ne pokazuje više 'klornmu reakciju. Talog se žari u platinskom lončiću (1000%) i važe.

Rezultat: netopivo u sonoj kiselini. Topivi SiOs — 'kremična kiselina: Oba filtrata dobivena kod određivanja netopivog u sonoj ikisetini isiparimo do suha m porcelanskoj zdelici, a dobiveni suvi talog zagrevamo u sušnici kod oko 130" oko sat i po. Pošto se posle zagrevanja ohladio, prelije se sa 25 cmš razređene sone kiseline. Tako priređeni talog ostavi se da stoji 1/4 sata, a zatim se razredi sa Oko 50 cm” vode i zagreje skoro do vrenja na slobodnom plamenu i filtrira. · Kremičnu kiselinu, :koja se pritom na zdelici uhvatila, treba kvalitativno skinuti brisanjem iltr-papirom | . dodati talogu na filiru, koji se dobija diltriranjem. Oba taloga na filtr-papiru se dobro isperu foplom vodom ikojoj je dodano sone kiseline. Filtrat koji je dobijen obrađivanjem sa lužinom nerastvorljivog u sonoj kiselini odbacuje we, dok se glavni filtrat madopumnjuje

do 250 cemš.

Oba taloga ma filtr-papiru zajedno se osuše oprezno

u pokrivenom platnmskom lončiću iznad malog pla-"

mena, zalim se ilhr-papir spali, te pošto su talozi

postali potpuno beli žari oko 1/2 sata kod 1000%. Rezultat: topivi SIOs — kremična: kiselina.

Čistoća kremične kiseline. ispituje se tako da se talog

ispari sa nekoliko kapi razređene sumporne kiselime

i 9 do 3 cm? jlhuoro vodične 'kiseline i ovaj važe pošto se ratko vreme žari kod |O009%. Eventualno dobiveni zaostatak odbija se od Ikremične kiseline. Zaostali mali ostatak pribraja se seskvioksidima.

Suma trioksida (seskvioksida): 100 cm” glavnog filrata dobivenog kod određivanja topive ikremične ikiseline stavi se u čašu od 400 cmš, i doda muse 4 gr čvrstog amonijskog nitrata i nekoliko kapi razređene dušične kiseline. Pošto se otopina razredi sa 50 cm9š vode, greje se do vrenja. Za vreme dok ova kuva ukapava se amonijak do jasnog mirisa ipo amonijauku, a zalim dodaje bromne vode. Pošto prestane razvijanje plina, mora iekućina još slabo da miriše po amonijaku. Pošto se talog koagulirao mora se toplo filtrirali. Talog se ispere toplom otopinom amonijskog nitrata u vodi. Alko je količina seskvioksida velika, ispere se talog sa filtra u kašu, otopi se u malo sone kiseline i ponavlja taloženje kao šio je gora opksano. Filter sa tbalogom se oprezno suši u platinskom lončiću, zatim filter spali i ostatak žar uz pristup zraka kod 1000" oko 1 sata.

Rezultat: Suma trioksida — RsOs (glinica AlsOs — željezni oksid FexsOs — titanov oksid TiQs —

· manganov oksid MnsOa.

128

Kalcijev oksid: . Filtrat dobiven kod određivanja seskvioksida nadopuni se na 500 cm? i otpipelira 2 X po 200 emš. Debljine otopine zakisele se sa malo octane kiseline i zagreje uz dodavanje 92 gr amonijskog oksalata. Otopine se zagrevaju do vrenja oko 5 minuta, zatim ispusti da se falog slegne j olopina hladi kroz 2 sata. Talozi dobiveni nakon filtriranja ispiraju se vodom koja sadrži amonijskog oksajata. Filteri sa talozima oprezno se osuše u platinskim ili porcelanskim lončićima, zatim filteri spaie i talozi žare kod 1000% za vreme od M sata. Vaganje se vrši tako da se lončići zatvore u posudice za vaganje, koje dobro zatvaraju. Žarenje se ponavlja dok žarema supstanca me pokazuje konstan'bru (težini.

Rezultat: 'kalcijski oksid, — CaO, kao srednja vrednost iz oba određivanja. Umesto opisanog građevinskog, dozvoljeno je i sledeće fitrimetrisko određivanje kalcijskog oksida, koje se prevodi tako, da se oksalatni ialog ipo nekoliko puta ispere samo vodom, a zalim otopi u razređenoj