JUS standardizacija

108

* 661.731:620.1 Predlog saveznog propisa kvaliteta br. 180

METODA ISPITIVANJA SIRĆETA

ISPITIVANJE IZGLEDA, UKUSA 1 MIRISA SIRĆETA

50 ml sirćeta ulije se u široku čašu od 100—200. mi i na dnevnoj svetlosti ispita bistrina, količina zluzastih pahuljica, muteža i taloga.

Sirće se razređuje na 9,5 do 5 gr sirćetne kiseline u 100 ml, neutralizu'je se lužinom i ispituje miris i ukus. Sirće ne sme imati oštar ili stranh miris i ukus, koji nije svojstven sirćetu. ; Specifična težina određuje se pomoću piknometra od najmanje 50 ml. sadržaja. Piknometar se u čistom i suvom slanju stavi u ormarić analitičke vage i posle

' 92% minuta izmeri. Zatm se napuni sa upravo usku-

vanom, destiliranom vodom od oko 20% C i stavi u vodu koja ima tačno 20% C. Posla 30 minuta izvadi se piknometar iz vode, koja mora da bude stalno temperirana na tačno 20" C. Meniskus se pomoću sftaklenog kapilara izjednači na najnižoj tačci sa oznakom na grlu piknometra. Osušeni piknomelar stavi se za 30 mimuta a ormarić analitičke. vage i izmeri. Ovo se određivanje vrši 3 pula uzastopce, a kao definitivna vrednost uzima se srednja vrednost od sva tri merenja. Posle određivanja težine vode piknometar se osuši ili tri puta isplakne sa tečnošću čija se specifična težina određuje. Ako je s = specil:čna težina b= ležina piknometra sa vodom spec. težina kod 20% C/20% C: a težina praznog ipiknometra c= ležina piknometra sa tečnošću, čija se specilična težina određuje, onda je S 00 b-a

Dokazivanje | određivanje hlnog alkohola vrši se kod raznih vrsta sirćeta, koje su nastale alkoholnim vrenjem. |

DOKAZIVANJE ETILNOG ALKOHOLA

200 ml sirćeta neutralizuje se i od toga se 50 ml predestiliše. Destilat se zagreje: doda nekoliko kapi smeše 'joda u kalijevom jodidu i razredene. kalijeve lužine, dok smeđa boja joda nestane.

Rastvor joda u kalijevom jodidu 'priprema se na Sledeći način: na jedan dio K, dodaje se 5 delova vode. Pošto se KJ rastvori dodaje se jod sve dok se više na rastvara. Rastvor se odbije od nerastvorenog joda, te služi kao reagens.

Rastvor sa ugrejanim desfilatom i reagensom se slavi u vruću vodu i pusti da se ohladi. Kod prisustva alkohola nastaće Žut, kristaliničan talog jodoforma. Tragovi alkohola mogu se prepoznati po mirisu. jodoforma,

ODREĐIVANJE ETILNOG ALKOHOLA

U suvom sudu se odmerj 00 ml sirćeta kod 920%C. Količina se saspe u likvicu za destilaciju a sudi isplakme destilisanom vodom, koja se saspe takođe u likvicu za destilaciju. U istu se stavi crveni lakmus — hartija i oprezno se doda 30%-tni rastvor NaOH, dok lakmus hartija ne poplavi. Umesto lakmus hartije može se upotrebiti ı fenolftalein n prahu, od kojeg mora posle dodatka lužine rastvor da pocrveni. Zatim se grlo bkvice za destilaciju spoji sa Liebigovim hladilom preko staklene zavijene cevi u kojoj se nalazi kugla sa zavijenom ceVčicom.

Liebigovo hladilo treba da bude dugo najmanje 70 cm. Prelazi od ikvice za destilaciju u spojnu cev | od apojne cevi u Liebigovo ladilo treba da budu zatvo-

STANDARDIZACIJA

222

311

914

reni gumenim čepom ili direkino ubrušeni. Kao predložak za destilaciju upoirebljava se prvobitno uzet sud od 100 ml.

Destilisati treba lagano i oprezno, da se spreči iresenje tikvice, usto hlađenje treba da bude dobro, da ne bi nastao gubitak alkohola. Destiliše se do */, sadržaja predloška. Zatim se-kod 20" C odmerna tikvica dopuni do marke sa destilisanom vodom od 20"C uz ponovno, oprezno: kretanje odmerne tikvice, dok pri posmatranju prema svetlu ne nastanu razlike loma svellosti od sloja do sloja tečnosti. Zatim se odredi

_ specifična težina tečnosti kod 20" C. Količma alkohola

pročita se iz tabele. ~

ODREĐIVANJE KOLIČINE SIRĆETNE KISELINE

Sa pipetom se izvadi 10. ml sirćeta, razredi sa 50. ml upravo iskuvane, rashlađene destilisane vode, te uz fenolftale:m titrira sa normalnom lužinom. Ako se rađi boje sirćeta tačka neutralizacije ne može dobro prepoznati, treba sirće još više ražrediti sa destilisanom vodom. Izračunavanje se vrši po sledećoj formuli:

P=m:.f .:0:603 ako su p — Dpostoci lj. grami sirćetne „kiseline u 100 ml sirćeta m — utrošeni ml normalne lužine I= {faktor normaine Mižine

ISPITIVANJE NA METALE

5300 ml sirćeta ispira se do oko 15 ml, te uz dodatak sode i natrijevog mitrata žarenjem pretvori u pepeo. Pepeo se rastvori u razređenoj sonoj kiselini, koja na 100 ml sadrži 5—10 ml koncentrisane sone kiseline. U taj rastvor uvodi se sumporvodonik do zasićenja, razredi istom količinom vode, te nastavi sa uvođerijein sumporvodonika još neko vreme i filtrira.

Talop može da sadrži: PbS, CuS, AssSa, As-Ss, SnS i SnSs.

U filtratu ostaće sadržani Fe i Zm.

Sveže faloženi sulfidi moraju se temeljito oprati sa H.S vodom, a tečnost treba to polpunije šmrkom izvući i talog prebaciti u porcelanski sud i preliti žubim (NHa)•Sa, je blago zagrevati uz stalno mešanje. kroz nekoliko minuta, a zatim iltrirati.

Ostatak može sadržavati i PbS i CuS, dok će se u filtratu naći arsen i kalaj. Na ostatak sa olovnim i bakrenim wsulfidom deluje sa azotnom kiselinom spec. tež. 1, 9, te se zagrejava tako dugo, dok se ne rastvori. Rastvor se ispari na malu zapreminu i doda nekoliko ml razređene H.sSO.. U prisustvu malo olova talog: će sei izdivojiti tek posle isterivanja HINOa isparavamnjem sa H43SO. i mnazredivanjem sa malo vode Posla filtriranja taloga rastvoru se dodaje suvišak NHa.. Plava boja 'pokazuje Cu.

Filtratu sa arsenom i kalajem dodaje se HCI do kisele reakcije, kuva i pusti, da se istaloženi sulfidi stegnu. Tečnost iznad faloga odlije se, filtrira i talog ispere, te se smeša sulfida i sumpora zagrejava sa rastvorom amonium karbonata i filtrira. U rastvoru se nalazi arsen koji pri zakiseljavanju sa HC1I ispada kao Žuti AssSs. Ovaj se talog kontroliše prevoderijemi sulfida pomoću dimeće NHOs u arsenovu kiselinu,

_ koja sa MgCl. u prisustvu NHa i NH.GL daje beli

kristalni talog: MeNHa (AsO.). Ako se ovo jedinjenje zagrejava u plamenu, a iznad gornjeg oksidacionog plamena se drži vodom hladena, spolja glazirana porcelanska zdelica, dobiće se oksidna prevlaka. Ova ovlažena rastvorom srebrnog nitrata, i izložena parama NH, aje kao Žžumanjak žutu boju (AsO.) AZa koja sa više amonijaka isčezava.

Talog od sulfida kalaja kuva se sa konc. jeleal ((alS 10)}, Nekoliko kapi razređenog rastvora daje sa metalnim cinkom spuživasti metalni talog, koji se hvata na cinku. Ovo se najbolje izvodi ovako: nekoliko kapi ne suviše kiselog rastvora, koji se ispituje na kalaj, stavi se na komad platinskop lima. U tečnost na limu, spusti se komadić cinkovog lima tako da dodiruje platinsku podlogu. Tada će se kalaj izdvojiti delimično na cink1u,