JUS standardizacija
„a
STANDARDIZACIJA
183
1.09
T.T0
nja (paziti-etar!) i titruje sa 0,1 m alkoholnim rastvorom KOH uz fenolftaleim zao. imdikator. Slobodme mase kiseline izražavaju se Wu iprOcentimai kao oleinska iselina.
Procenat slobodnih masnih. kiselina izračumava se prema sledećoj formuli:
a X 0,0289 X 100
S a = broj ml 0,1 n alkoholnog rastvora KOH E = izmerena, količina. ulja u gramovima. Ako je potrebno, sadržaj slobodnih masnih. kiselina izraziti u stepenu kiselosti ili kiselinskom broju tada se sadržaji slobodmih masnih. kiselina u procentima preračuma na ove vrednosti pomoću: sledeće tabele:
0/, Oleinske kiselinski stepen kiseline broj kiselosti 1 8,5428 1,9894 0,2823 i 1 0,56104 0,5027 1,1806 ~ i
Određivanje jodmog broja:
Za određivamje jodmog broja upotrebljava: se metoda po Wimkleru. Tačno se izmeri oko 0,5 g ulja i rastvori u. 10 mi fetrahlorugljenika u boci sa brušenim. čepom. Zatim se doda 25 m1 0,5 m rastvora KBrOxs, 1 g kristalmog KBr i 10 ml 10%—-mog rastvora HCI, dobro protrese i, ostavi da stoji ma, mračnom. mestu: tri četvrti časa. Posle tog vremema doda se 10 ml 10%-nog rastvora KJ i titruje sa 0O,In rastvorom. NasS:Oa uz skrob kao indikator. Vredmost jodmog broja izračumava se po sledećoj formuli: (a—b) X 0,01269 X 100 Jodmi broj =. B a = broji ml rastvora 0,5 n KBr0x b= broji ml rastvora 0,1 n, NaSa30a g= izmerena: količina uzorka wu gramuovimia
Određivanje saponifikacionog broja
Izmeri se oko 2 g ulja u: bocu: odi stakla, otpornog prema altalijama, doda 25 ml altroholnog rastvora KOH i kuva se povratnim kondenzatorom: jedan cas uz povremeno potresivamje boce. Višak alka lija odredi se titracijom, dok je rastvor još topao, sa; 0,5 m HCI uz dodatak 0,5 mi imdikatora.
U isto vreme i ma isti načim, vrši. se slepi ogled (bez ulja.
Ako je a= broji ml, 05 m HCI utrošemih: za slepi ogled
b= broj ml, 0,5 mn HCI utrošenih: za ogled sa
uljem, a Bg = odmerena: količina ulja. u gramovima | (a— b) x 28,05 onda je saponifikacioni broji = O 8
Određivanje meosapumjivih materija
Izmeri se itačno 2 (do 2,2 g ulja u bocu pogodne zapremine i doda 25 mil 0,5 m, alkoholnog rastovra KOH. Boca se priključi na povratni. nondenzaftor i greje jedam čas ma, vodenom kupatilu uz povremeno mešanje, da se potpumo osapuni. Posle završene saponifikacije smesa. se prelije u levak za odvajanje od 250 ml. Boca! se ispere dvaput sa po 50 ml etiletra koji. se takođe mliju ui leval za odvajanje. Smeša u leviku snažno se promućkai i ostavi da stoji dok se slojevi. ne odele. Mućkanje
treba izvršiti oprezno radi niske tačke ključanja etra i njegove zapaljivosti, a i radi toga, što je osapumjeni rastvor topao. Kod mućkamnja, levak za odvajanje treba držati okremut prema: gore i slavinom jspuštati s vremena na vreme pare etra. Vodeni sloj se otpusta u bocu u kojoj je vršena saponifikacija. Etarski sloj se prelije kroz ulazni otvor u drugi levak za odvajanje koji sadrži 20 ml vode. Vodeni sapumski rastvor se ekstrahuje još dva puta, sa po 50 ml etra, na isti način kao i pre, pa se sva: tri etarska, ekstrakta sjedine u drugom levku za odvajanje. Ako etarski ekstrakt sadržj čvrste suspendovane materije, profiltruje se kroz mali, suvi, bez masti filter papir u drugi levak za odvajanje.
Filter papir se ispere etrom.
BĐtarski ekstrakt se lagamim rotiranjem izmieša sa 20 ml vode, ostavi da stoji da se slojevi odele i vodeni sloj ispusti kroz slavinu levka za odvajanje. Ako u originalmom: uzorku ima metalnih! sapuna ili se pretpostavlja da ih ima, u drugi levak za odvajamje ne sme se staviti 20 ml vode, već on mora biti prazan.
Kad se u leval za. odvajanje sakupe sva: tri 'ekstrakta doda se 5 kapi koncentrovame HCL i snaŽno potrese. Zatim se dva puta ispere sa po 20 ml vode uz snažno muććkanje. i
Posle izvršenog jedmog ili drugog od goredi opisanih postupaka, pere se etarski rastvor dva puta sa po 20 ml vode uz snažno mućkamje. Zatim: se naizmence pere sa 20 mil 0,5 m vodemog rastvora KOB, 20 ml vode, opet 20 mi 0,5 m vođemog rafsvora KOH, 90 ml vode, i opet 20 mi 0,5 m vOdenog rastvora KOH i na kraju dva, puta: sa 20 ml vode. Ispiranje s vodom: nastavlja se dotle dok voda za ispiranje prestane da se boji crveno pri dodatku fenolftaleina.
Bitarski sloj se prelije u prethodno izmerenu bocu, ispari na malu zapremimu, doda 2 do 3 mil acetona i oftstrani potpumo rastvarač laganim: strujanjem vazduha mai taj mačim, što se koso, postaVljena boca skoro potpumo zaromi u. vodeno kupatilo i polako rotira. Posle toga se suši do konstamitne težine na temperaturi najviše 80% C.
U nekim slučajevima dolazi do smanjenja neosapunjivih materija za vreme sušenja radi prisutnosti mekih teško isparljivih frakcija rastvarača. U tom. slučaju se prenese etarski ekstrakt u sud koji sadrži oko 2 g meutralnog ulja (kao maprimer arašidovog), koje je pre toga osušemo do konstantne težine na: 90% C i dalje se postupa kako je ranije opisano. U tom slučaju neutralno ulje služi da se smamje gubici.
Sadržaj boce se rastvori u 10 ml sveže predestilovanog i neutralizovanog 95% alkohola i titruje sa 0,1 n alkoholnim. rastvorom KOH uz femolftaleim. Alko se za titraciju me potroši više odi 0,1 ml rastvora kojim se titruje, sadržaj meosapumjivih materija se izračunava ma' taj načim što se težina ostatka dobivenog posle isparavanja, etra podeli težimom: ulja i pommoži sa 100. Ali, ako. je utrošak 0,1 n alkoholnog rastvora KOH,. veći od 0,1 ml, mora se oređivanje pomoviti od početka. Alko. postoji razlog summji, da odvajanje osapunjivih materija nije bilo potpuno, ostatak dolbiven posle isparivamja etra ponovo se saponifikuje, ekstrahuije i pere ma isti način. kao i prvi put. Ako se ma taji načim dobije manji procenat neosapunjivih materija nego što je dozvoljena. greška (granice eksperimentalne greške) kod određivanja (u odnmosu ma težimu maravno će varirati prema iznosu neosapunjivih materija mereno na, vazduhu), tada se određivanje mora ponoviti.